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<P>La présente invention concerne un procédé de préparation de l'alcoxyamine acide 2-méthyl-2-[N-(diéthoxyphosphoryl-2,2-diméthylpropyl)aminoxy]propionique ou de ses sels comprenant une étape de saponification d'un composé azoïque en présence d'une base, une étape de photolyse du sel issu de l'étape de saponification en présence de N-tertiobutyl-1-diéthylphosphono-2,2-diméthylpropyl nitroxyde et éventuellement une étape d'acidification du sel de l'alcoxyamine obtenu à l'issue de l'étape de photolyse.L'alcoxyamine ou ses sels peuvent être utilisés comme amorceurs de polymérisation radicalaire.</P>
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