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1、一种氨基葡萄糖双氯芬酸衍生物的合成方法，将双氯芬酸钠转化成双氯芬酸；氨基葡萄糖盐酸盐(1)与苯甲醛缩合成希夫碱化合物(2)；将糖环上的氨基保护起来，乙酰化得全乙酰化氨基葡萄糖希夫碱(3)；将糖环上羟基保护后，脱去苯甲醛，得到全乙酰化氨基葡萄糖盐酸盐(4)，脱掉盐酸，得中间体1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-去氧-2-氨基-β-D-葡萄糖(5)；其特征在于：①将1～500克1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-去氧-2-氨基-β-D-葡萄糖(5)和1～500克双氯芬酸加入200～10000毫升二氯甲烷中，0～40℃下搅拌，加入1～100克N，N’-二环己基碳二亚胺，当白色沉淀析出时，搅拌1～36小时，滤出沉淀，滤液浓缩，得白色固形物；②用硅胶柱层析，洗脱剂为三氯甲烷—甲醇体积比10～1500∶1，得到2-[1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-去氧-2-氨基-β-D-葡萄糖基]-双氯芬酸(6)；③取1～500克2-[1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-去氧-2-氨基-β-D-葡萄糖基]-双氯芬酸(6)加入50～20000毫升甲醇中，在0～40℃下，加入甲醇钠0.05～5克，反应1～24小时；④加入阳离子树脂，调PH＝7，滤去树脂，滤液浓缩后，硅胶柱层析，洗脱剂为三氯甲烷—甲醇体积比10～1500∶1，真空浓缩、干燥，得到2-[2-去氧-2-氨基-葡萄糖基]-双氯芬酸。 |
