一种杯芳烃硅胶键合固定相的制备方法

摘要

本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱键合固定相，该制备方法包括两步：第一步制备γ-环氧丙氧丙基硅胶前体。第二步以氢化钠和杯芳烃为反应物，以无水甲苯为溶剂，在70～80℃条件下制备杯芳烃酚钠盐，通过季铵盐相转移催化剂将杯芳烃钠盐带到上步硅胶前体表面，在氮气或氩气中于110～120℃条件下反应制备具有一定键合浓度的杯芳烃键合硅胶固定相。本发明方法简便、制备成本较低和制备方法适用面广，所制备的杯芳烃硅胶键合固定相表面键合率较高，对酸具有较高稳定性，适用于高效液相色谱、微柱液相色谱、电色谱分离分析及用作相关分离材料。

主权项

1.一种杯芳烃硅胶键合固定相的制备方法，其特征在于：在氮气氛下，按活化硅胶∶偶联剂∶无水甲苯10g∶50mmoL∶100mL的比例，将偶联剂γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷加入无水甲苯中，搅拌，然后加入活化硅胶，加入三乙胺，油浴升温至110～120℃，搅拌，在回流状态下反应6小时，停止加热，继续通氮气直至室温；过滤，固体用甲苯和丙酮洗涤，真空干燥，制得前体硅胶；以氢化钠和杯芳烃为反应物，以无水甲苯为溶剂，在70～80℃条件下制得杯芳烃酚钠盐；在相转移催化剂季铵盐存在下，将前体硅胶与杯芳烃酚钠盐在氮气或氩气中于110～120℃反应，制得所需杯芳烃硅胶键合固定相。