发明名称 溴氯海因消毒杀菌灭藻剂的制备方法
摘要 本发明属于一种溴氯海因消毒杀菌灭藻剂的制备方法,是以5,5-二甲基海因为主要原料,通过它在水中或在生产二溴海因时产生的含有溴化钠的母液中溶解,用溴素和氯气做为卤化剂,同时滴加氢氧化钠溶液进行溴化和氯化反应,卤化产物经离心分离、水洗、干燥处理制得溴氯海因;其特征是:滴加氢氧化钠溶液的浓度为33~37%,利用在线计量的方法控制物料投加的摩尔配比,进行反应全过程的瞬间优化控制。具有操作控制简单,产品收率高,达96%以上,产品纯度高,达99%以上,废水排放量少的显著效果。
申请公布号 CN1611492A 申请公布日期 2005.05.04
申请号 CN200310105375.6 申请日期 2003.10.29
申请人 龙口科达化工有限公司 发明人 姜延益
分类号 C07D235/26;A01N43/50 主分类号 C07D235/26
代理机构 代理人
主权项 1、一种溴氯海因消毒杀菌灭藻剂的制备方法,是以5,5-二甲基海因为主要原料;a、通过它在水中溶解,用溴素和氯气作为卤化剂,同时滴加氢氧化钠溶液进行溴化和氯化反应,卤化产物经离心分离、水洗、干燥处理制得溴氯海因;b、或用它在生产二溴海因时产生的含有溴化钠的母液中溶解,用氯气作为卤化剂,同时滴加氢氧化钠溶液进行氯化反应,氯将溶液中的溴化物的溴离子氧化为溴,进行溴化和氯化反应,卤化产物经离心分离、水洗、干燥处理制得溴氯海因;其过程化学反应式分别为:<img file="A2003101053750002C1.GIF" wi="1152" he="874" />其特征是:滴加氢氧化钠溶液的浓度为33~37%,利用在线计量的方法控制物料投加的摩尔配比,进行反应全过程的瞬间优化控制;参与a反应的物料摩尔配比(除水为克外)为5,5-二甲基海因∶水∶溴∶氯∶氢氧化钠=1∶900~1100∶0.5~0.54∶1.50~1.55∶2.0~2.06,溴化温度为5~15℃;参与b反应的物料摩尔配比为5,5-二甲基海因∶溴化钠∶氯气∶氢氧化钠=1∶1.0~1.10∶2.0~2.05∶2.0~2.05,氯化温度为3~10℃,母液溴化钠溶液的浓度为11.5~12.5%。
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