发明名称 | 4-苯乙炔苯酐的制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种4-苯乙炔苯酐的制备方法,步骤包括:(1)在氮气气氛下,在催化剂碘化亚铜和二氯双三苯基磷配合钯的存在下,将4-溴苯酐和苯乙炔在三乙胺溶剂中回流反应19~21小时,反应温度为75~85℃。(2)分离掉三乙胺,固体沉淀与醋酐混合,醋酐与4-溴苯酐的摩尔比为1.5~6.0∶1,加热回流30分钟,蒸去醋酸和醋酐,用等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶,得4-苯乙炔苯酐,熔点为151.6~152.3℃,得率90~91%。 | ||
申请公布号 | CN1603317A | 申请公布日期 | 2005.04.06 |
申请号 | CN200410053378.4 | 申请日期 | 2004.08.03 |
申请人 | 上海市合成树脂研究所 | 发明人 | 张龙庆;张春华;王光煦 |
分类号 | C07D307/89 | 主分类号 | C07D307/89 |
代理机构 | 上海华工专利事务所 | 代理人 | 李生柱;应云平 |
主权项 | 1、一种4-苯乙炔苯酐的制备方法,其特征在于步骤包括:(1)在氮气气氛下,在催化剂碘化亚铜、二价钯络合物及三苯基膦存在下,将4-溴苯酐和苯乙炔在有机碱三乙胺溶剂中回流反应19~21小时,反应温度为75~85℃,苯乙炔与4-溴苯酐的摩尔比为1.06~1.10∶1;(2)分离掉三乙胺,抽滤,固体沉淀与醋酐混合、搅拌、加热回流20~40分钟,蒸去醋酸和醋酐,然后加入等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶制得4-苯乙炔苯酐,熔点:151.6~152.3℃。 | ||
地址 | 200235上海市徐汇区漕宝路36号 |