发明名称 4-苯乙炔苯酐的制备方法
摘要 本发明涉及一种4-苯乙炔苯酐的制备方法,步骤包括:(1)在氮气气氛下,在催化剂碘化亚铜和二氯双三苯基磷配合钯的存在下,将4-溴苯酐和苯乙炔在三乙胺溶剂中回流反应19~21小时,反应温度为75~85℃。(2)分离掉三乙胺,固体沉淀与醋酐混合,醋酐与4-溴苯酐的摩尔比为1.5~6.0∶1,加热回流30分钟,蒸去醋酸和醋酐,用等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶,得4-苯乙炔苯酐,熔点为151.6~152.3℃,得率90~91%。
申请公布号 CN1603317A 申请公布日期 2005.04.06
申请号 CN200410053378.4 申请日期 2004.08.03
申请人 上海市合成树脂研究所 发明人 张龙庆;张春华;王光煦
分类号 C07D307/89 主分类号 C07D307/89
代理机构 上海华工专利事务所 代理人 李生柱;应云平
主权项 1、一种4-苯乙炔苯酐的制备方法,其特征在于步骤包括:(1)在氮气气氛下,在催化剂碘化亚铜、二价钯络合物及三苯基膦存在下,将4-溴苯酐和苯乙炔在有机碱三乙胺溶剂中回流反应19~21小时,反应温度为75~85℃,苯乙炔与4-溴苯酐的摩尔比为1.06~1.10∶1;(2)分离掉三乙胺,抽滤,固体沉淀与醋酐混合、搅拌、加热回流20~40分钟,蒸去醋酸和醋酐,然后加入等体积甲苯和正己烷混合溶剂重结晶制得4-苯乙炔苯酐,熔点:151.6~152.3℃。
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