发明名称 |
5-〔对-(2-吡啶胺磺酰基)苯〕偶氮水杨酸纯化工艺 |
摘要 |
本发明涉及5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸(SASP)的纯化工艺。该方法采用DMF混合溶液溶解粗品,酸析获得成品,操作简便,收率高,去除杂质效果显著,大大提高了SASP的质量。 |
申请公布号 |
CN1566097A |
申请公布日期 |
2005.01.19 |
申请号 |
CN03129670.X |
申请日期 |
2003.07.01 |
申请人 |
上海三维制药有限公司 |
发明人 |
陈国良;杨立平;章燕峰 |
分类号 |
C07D213/76 |
主分类号 |
C07D213/76 |
代理机构 |
上海新天专利代理有限公司 |
代理人 |
孙跃虹 |
主权项 |
1、5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸纯化工艺,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)在SASP粗品中,加入2~6倍15~70%的DMF水溶液,加热搅拌,缓慢加入碱,至全部溶解;(2)在上述溶液中滴加酸,保持pH为1-3,温度60~95℃,待充分酸析后离心过滤即得;(3)将上述半精制品在水溶液中加碱溶解,加热脱色,过滤,滤液用酸调节至pH1-3,过滤,干燥即得;(4)步骤(2)分离成品后的DMF溶液,经减压蒸馏处理后套用。 |
地址 |
200331上海市普陀区永登路50号 |