发明名称 5-〔对-(2-吡啶胺磺酰基)苯〕偶氮水杨酸纯化工艺
摘要 本发明涉及5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸(SASP)的纯化工艺。该方法采用DMF混合溶液溶解粗品,酸析获得成品,操作简便,收率高,去除杂质效果显著,大大提高了SASP的质量。
申请公布号 CN1566097A 申请公布日期 2005.01.19
申请号 CN03129670.X 申请日期 2003.07.01
申请人 上海三维制药有限公司 发明人 陈国良;杨立平;章燕峰
分类号 C07D213/76 主分类号 C07D213/76
代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 孙跃虹
主权项 1、5-[对-(2-吡啶胺磺酰基)苯]偶氮水杨酸纯化工艺,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)在SASP粗品中,加入2~6倍15~70%的DMF水溶液,加热搅拌,缓慢加入碱,至全部溶解;(2)在上述溶液中滴加酸,保持pH为1-3,温度60~95℃,待充分酸析后离心过滤即得;(3)将上述半精制品在水溶液中加碱溶解,加热脱色,过滤,滤液用酸调节至pH1-3,过滤,干燥即得;(4)步骤(2)分离成品后的DMF溶液,经减压蒸馏处理后套用。
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