发明名称 | 聚乙二醇液相合成肟菌酯的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种用聚乙二醇液相合成肟菌酯的方法,(a)借助聚乙二醇上的羟基与邻甲基苯乙酮酸缩合反应,将邻甲基苯乙酮酸负载到聚乙二醇上,得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯;(b)上步所得酯与甲氧基胺盐酸盐反应,得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟;(c)上步所得化合物经溴化得到2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟;(d)上步所得化合物在碱性条件下与间三氟甲基苯乙酮肟缩合,得2-[1’-{[(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺]氧}-O-甲苯基]-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟;(e)上步所得化合物与甲醇进行酯交换得肟菌酯。本发明方法在不改变产物肟菌酯性能的基础上,简化了反应过程中分离提纯的步骤,降低成本。 | ||
申请公布号 | CN1560028A | 申请公布日期 | 2005.01.05 |
申请号 | CN200410016750.4 | 申请日期 | 2004.03.05 |
申请人 | 同济大学 | 发明人 | 张荣华;朱志良 |
分类号 | C07C251/48;C07C249/12 | 主分类号 | C07C251/48 |
代理机构 | 上海东亚专利代理有限公司 | 代理人 | 杜林雪 |
主权项 | 1、一种聚乙二醇液相合成式(I)肟菌酯((E,E)-2-[1’-(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺-氧-甲苯基]-2-羰基乙酸甲酯-O-甲酮肟)的方法,该方法包括如下步骤:<img file="A2004100167500002C1.GIF" wi="826" he="391" />肟菌酮(I)(a)2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯借助聚乙二醇上的羟基与邻甲基苯乙酮酸缩合反应,将邻甲基苯乙酮酸负载到聚乙二醇上,得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯;(b)2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟的合成2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯在碱性条件下与甲氧基胺盐酸盐反应,得2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟的合成;(c)2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟的合成2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟经溴化得到2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟;(d)2-[1’-{[(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺]氧}-O-甲苯基]-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟的合成2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟在碱性条件下与间三氟甲基苯乙酮肟缩合,得2-[1’-{[(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺]氧}-O-甲苯基]-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟;(e)肟菌酯的合成2-[1’-{[(3’-三氟甲基苯基)-乙基-亚胺]氧}-O-甲苯基]-2-羰基乙酸聚乙二醇酯-O-甲基酮肟与甲醇进行酯交换得肟菌酯。 | ||
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