发明名称 联合异丙醇氧化制过氧化氢的丙酮氨氧化制丙酮肟工艺
摘要 本发明公开了一种联合异丙醇氧化制过氧化氢的丙酮氨氧化制丙酮肟工艺,属于丙酮肟的生产技术。该工艺过程包括异丙醇的氧化、丙酮的氨氧化、粗产品的分离、肟水混合物分离。其特征在于,由异丙醇氧化器反应得到的过氧化氢、丙酮、未反应的异丙醇和水的混合物直接加入丙酮氨氧化反应器,物料的用量比,100~300g异丙醇/mol丙酮、3~10g催化剂/mol丙酮、1.2~2mol氨/mol丙酮、1.0~1.3mol过氧化氢/mol丙酮,在温度为40~120℃和压力为0.1~0.3MPa下反应得到含有丙酮肟的粗产品。本发明的优点,反应效率比较高,丙酮的转化率可以达到99%以上,丙酮肟的选择性可以达到96%以上,反应副产物腙、亚胺较少,生产成本低。
申请公布号 CN1556097A 申请公布日期 2004.12.22
申请号 CN200410018608.3 申请日期 2004.01.12
申请人 天津大学 发明人 米镇涛;梁新华;王亚权;王莅
分类号 C07C251/38;C07C249/04 主分类号 C07C251/38
代理机构 天津市学苑有限责任专利代理事务所 代理人 解松凡
主权项 1.一种联合异丙醇氧化制过氧化氢的氨氧化制丙酮肟的工艺,该工艺过程包括异丙醇的氧化、丙酮的氨氧化、粗产品的分离、肟水混合物分离,所述的异丙醇的氧化过程是在液相的异丙醇中加入0.028wt%的t-丁基氢过氧化物引发剂和50ppm/异丙醇量的稳定剂和缓蚀剂,稳定剂可以是无机稳定剂,如磷酸、焦磷酸钠、锡酸钠和有机稳定剂,缓蚀剂可以是硝酸钠和硝酸铵,于100~180℃直接通入氧气或空气,反应系统中保持氧气的分压为0.1至1.2MPa,反应时间0.25至4小时,其特征在于,由异丙醇氧化器反应得到的组分及质量含量为1-25%的过氧化氢、5-35%的丙酮、40-90%未反应的异丙醇和0-35%水的混合物,该混合物直接加入丙酮氨氧化反应器,进入丙酮氨氧化反应器中的丙酮、异丙醇、过氧化氢、氨、水及TS-1催化剂,它们的用量比,100~300g异丙醇/mol丙酮、3~10g催化剂/mol丙酮、1.2~2mol氨/mol丙酮、1.0~1.3mol过氧化氢/mol丙酮,在反应温度为40~120℃,反应压力为0.1~0.3MPa条件下反应0.25~12小时得到含有丙酮肟的粗产品由丙酮氨氧化反应器进入粗产品分离塔,该塔可在常压下操作,由塔顶产出的异丙醇和水循环至异丙醇氧化反应器和丙酮氨氧化反应器,塔底产出的丙酮肟和水混合物进入下一工序进一步分离提纯。
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