发明名称 钛白废酸的综合利用法
摘要 一种钛白废酸的综合利用法,该方法将钛白废酸的综合利用与锌湿法冶金技术完整地结合起来,有效地解决了钛白废酸难以处理、难以全面回收的技术难题。具体技术方案是:将钛白废酸加热水解,水解所得到的偏钛酸返回钛白生产主流程或用于制备钛黄粉;以水解所得滤液和含锌氧化物为原料,采用湿法冶金工艺制备活性氧化锌、碱式碳酸锌、三氧化二铁和含锌硫酸铵。由于整套工艺流程基本全湿法闭路循环,因而既能综合利用钛自废酸制备高质量、高附加值的产品,又不会对环境造成污染。
申请公布号 CN1176024C 申请公布日期 2004.11.17
申请号 CN02133388.2 申请日期 2002.07.01
申请人 四川大学 发明人 何章亮;曾冬梅;张小霞;刘凌;那丽
分类号 C01G23/053;C22B3/08;//C22B19∶34,34∶12 主分类号 C01G23/053
代理机构 成都科海专利事务有限责任公司 代理人 黄幼陵
主权项 1、一种钛白废酸的综合利用法,其特征在于:(1)将钛白废酸加热水解,水解所得偏钛酸返回钛白生产主流程或用于制备钛黄粉,水解所得滤液浸出含锌氧化物料制备活性氧化锌、三氧化二铁和含锌硫酸铵,(2)钛白废酸加热水解应加入晶种且在搅拌下完成,温度的控制是使钛白废酸沸腾,时间的控制以水解反应完成为限,为1.5~2.5小时,(3)偏钛酸制备钛黄粉的工艺步骤依次为烘干煅烧和粉碎,烘干煅烧是将过滤洗涤得到的偏钛酸滤饼烘干后经煅烧得到钛黄,煅烧的温度为650~850℃,煅烧时间为2~3小时,粉碎是将钛黄制备为粉末状成品,(4)滤液制备活性氧化锌的工艺步骤依次为浸出、中和、过滤洗涤、沉矾、过滤洗涤、二次氧化、过滤洗涤、置换、过滤洗涤、铵沉、过滤洗涤、干燥、煅烧、粉碎,浸出是在滤液中加入含锌氧化物并在搅拌下完成化学反应,温度控制在80~90℃,终点pH控制在1.5~1.8,时间为1~2小时,中和是在浸出工序所形成的混合液中加入中和剂,终点pH控制在5~5.4,沉矾是在过滤洗涤初步除杂后的滤液中加入过硫酸铵,使Fe2+氧化为Fe3+,并生成黄铵铁矾,过硫酸铵的加入量为氧化溶液中Fe2+所需理论量的90~100%,反应加入晶种且在搅拌下完成,温度控制在90℃~沸腾,时间1~4小时,加中和剂保持反应液pH在1.5~2,沉矾最后半小时将反应液调至pH4~4.5,二次氧化是在滤除黄铵铁矾的滤液中加入高锰酸钾溶液以氧化除去Mn2+和Fe2+,反应在搅拌下完成,温度控制在60~70℃,时间40分钟~1小时,终点pH控制在4~4.5,置换是在滤除锰渣、铁渣的滤液中加入锌粉以净化溶液,反应在搅拌下完成,锌粉的加入量为理论量的1.5~2倍,温度控制在60~80℃,溶液终点pH5~5.4,时间1.5~2小时,铵沉是在滤除置换渣的滤液中加入碳铵饱和液,反应温度在40~50℃,终点pH控制在6.8~7.0,继后升温至70~75℃搅拌1小时,最后在60℃保温沉化3~4小时得到碱式碳酸锌,干燥是将过滤洗涤所得到的碱式碳酸锌滤饼烘干,煅烧是使碱式碳酸锌热分解得到活性氧化锌,煅烧温度为450~500℃,煅烧时间为2~3小时,粉碎是将块状活性氧化锌制备为成品,(5)三氧化二铁由黄铵铁矾滤饼烘干后煅烧而成,煅烧温度为700~950℃,煅烧时间为2~2.5小时,将煅烧得到的块状三氧化二铁粉碎即为成品,(6)含锌硫酸铵由过滤洗涤碱式碳酸锌产生的滤液及煅烧黄铵铁矾产生的三氧化硫和二氧化硫经碳铵液吸收后形成的溶液浓缩、冷却结晶、干燥而制成。
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