一种调变沸点法蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法

摘要

一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法，涉及到高纯超细氧化铝前驱物－铝醇盐的深度脱铁技术。本发明的特点是以工业铝锭为原料，将其与醇反应生成铝的醇盐。在醇盐合成过程中加入痕量转化剂，将醇盐合成过程中产生的低沸点含铁杂质转化为高沸点含铁化合物，然后利用醇盐的低沸点性质进行减压蒸馏，铝醇盐首先被蒸馏出来，而高沸点的含铁化合物在蒸馏过程的最后被少量蒸馏出，或在提高温度的前提下才被蒸馏出。通过收集前80％～90％wt馏分达到除去铁杂质的目的。本发明能使铝醇盐中铁含量由单纯减压蒸馏的25～120ppm(Al₂O₃计)降至8ppm以下。由该醇盐水解得到的低铁或无铁氧化铝粉体可广泛用于高科技应用领域，如功能薄膜、窗口材料等。

主权项

1.一种调变沸点减压蒸馏法脱除铝醇盐中痕量铁的纯化方法，其特征在于铝醇盐合成反应过程中所选用的转化剂种类及其配方比例(重量比)如下：配方中转化剂在含N、S、P、O官能团的有机分子或化合物中选取，转化剂中可同时含有2种以上官能原子；配方中转化剂与金属铝的重量比为1∶50～1∶1000；纯化方法的工艺流程如下：(1)合成铝醇盐与低沸点含铁化物的转化：以工业金属铝锭为原料，将其切成碎片后在常压下与无水有机醇进行回馏反应使铝生成铝醇盐，在加入铝片的同时加入给定量转化剂使其与生成的低沸点铁杂质进行转化反应，以便形成高沸点的含铁有机物；(2)铝醇盐的蒸馏纯化：在醇盐合成反应进行完全后，先在常压下蒸出未反应的有机醇，然后进行减压蒸馏，蒸馏压力一般控制在12mmHg以下，对应的温度不超过160℃；蒸馏馏分达到铝醇盐总量的60％～95％wt时，切换产品接收器，将剩余部分接收在另一容器中。其前馏分铝醇盐的铁含量在8ppm以下(Al2O3计)。