| 主权项 |
1.一种六味地黄制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下含量测定中的一种或二种：a.气相色谱法测定丹皮酚含量色谱条件与系统适应性试验5％二苯基-95％二甲基硅烷共聚物为固定相的毛细管色谱柱，柱参数为30m×0.32mm×0.25μm；进样口温度：240℃；FID检测器温度：240℃；分流进样测定分流比为50∶1；柱温：150℃；载气流速：1.0ml/min；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于25000；丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应大于1.5；校正因子测定 取正十五烷对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成确定浓度的溶液，作为内标溶液；另取丹皮酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成与内标溶液相近浓度的溶液；精密量取对照品溶液及内标溶液各适量置同一容量瓶中，以无水乙醇稀释定容；精密吸取适量体积的溶液注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法 精密取产品或产品内容物适量，以无水乙醇适量提取，定容；精密量取提取液及内标溶液各适量，置同一适当体积的容量瓶中，加无水乙醇定容，摇匀，精密吸取适量体积，注入气相色谱仪，测定，即得；b.薄层扫描法测定熊果酸精密取产品或产品内容物适量，以甲醇提取，定容，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成确定浓度的溶液，作为对照品溶液；精密吸取供试品溶液，并定量吸取不同体积的对照品溶液，供试品溶液与每一体积的对照品溶液分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以体积配比为12∶4∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸混合溶剂为展开剂，展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，以薄层扫描仪进行扫描，波长：λS＝520nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 |
