| 主权项 |
1.一种反应型双磷酸酯衍生物之制备方法,n为1或2,其包括下列步骤:(1)将丙二酚或间苯二酚,过量的氯化磷醯与催化量的氯化镁,进行加热第一阶段酯化反应,得到单取代为主要中间产物,其中氯化磷醯之莫耳数为丙二酚或间苯二酚之4至8倍,加热温度为60~120℃;(2)蒸馏回收未反应的氯化磷醯,再加入2,4-二-第三丁基酚或2,6-二-甲基酚与有机硷啶,继续进行加热第二阶段酯化反应,加热温度为80~140℃,其中2,4-二-第三丁基酚或2,6-二-甲基酚之用量为丙二酚或间苯二酚之0.9至1.0倍当量,有机硷啶之用量为丙二酚或间苯二酚之0.5至5倍当量;(3)第二阶段酯化反应结束后,再加入丙二酚、间苯二酚、乙二醇、聚乙二醇、丙烯酸-2-羟基乙酯、或环氧丙醇进行加热第三阶段酯化反应,加热温度为70~140℃,其中再加入丙二酚、间苯二酚、乙二醇、或聚乙二醇用量为第一阶段使用丙二酚或间苯二酚莫耳数的1.0至8.0倍;以及(4)当反应结束后,先过滤有机硷啶的盐酸盐,再加入有机溶剂,该有机溶剂系选自包括甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯族群之一者或数者,以少量氨气置换残存盐酸盐为氯化铵,过滤氯化铵,减压蒸馏该有机溶剂,即可得反应型双磷酸酯系列化合物。2.如申请专利范围第1项之制备方法,其中过量之氯化磷醯为丙二酚莫耳数6倍。3.如申请专利范围第1项之制备方法,其中适量之氯化镁触媒使用量为氯化磷醯重量的千分之四。4.如申请专利范围第1项之制备方法,其中该第一阶段之加热温度为110~120℃。5.如申请专利范围第1项之制备方法,其中第二、三阶段酯化的加热温度为110~120℃。6.如申请专利范围第1项之制备方法,其二、三阶段酯化反应结束是指反应产物经31P核磁共振光谱确定。7.如申请专利范围第1项之制备方法,其中步骤(2)有机硷啶之用量为丙二酚或间苯二酚1~2倍当量。8.如申请专利范围第1项之制备方法,其中步骤(3)添加之反应物,其用量为第一阶段使用丙二酚或间苯二酚莫耳数的1.9~5.7倍。9.如申请专利范围第1项之制备方法,其中步骤(4)之有机溶剂系选自乙酸乙酯。 |
