主权项 |
1.制备式(I)的三唑啉硫酮衍生物的方法<img file="C9880996000021.GIF" wi="592" he="364" />其中R<sup>1</sup>表示1-4个碳原子的直链或支链烷基,其中,这些烷基均可以被相同或不同的取代基单取代至四取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、在烷氧基部分有1-2个碳原子的烷氧基亚氨基、环丙基、环丁基、环戊基和环己基,或者表示2-5个碳原子的直链或支链链烯基,其中,这些链烯基均可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、环丙基、环丁基、环戊基和环己基,或者表示3-6个碳原子的环烷基,其中,这些环烷基均可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、氰基、甲基、乙基、丙基、异丙基和叔丁基,或者表示在直链或支链烷基部分有1-4个碳原子的苯基烷基,其中的苯基部分可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,或者表示在链烯基部分有2-4个碳原子的苯基链烯基,其中的苯基部分可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,或者表示在直链或支链的氧基烷基部分有1-4个碳原子的苯氧基烷基,其中的苯基部分可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,或者表示可以被相同或不同的取代基单取代至三取代的苯基,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,和R<sup>2</sup>表示1-4个碳原子的直链或支链烷基,其中,这些烷基均可以被相同或不同的取代基单取代至四取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、在烷氧基部分有1-2个碳原子的烷氧基亚氨基、环丙基、环丁基、环戊基和环己基,或者表示2-5个碳原子的直链或支链链烯基,其中,这些链烯基均可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、环丙基、环丁基、环戊基和环己基,或者表示3-6个碳原子的环烷基,其中,这些环烷基均可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、氰基、甲基、乙基、丙基、异丙基和叔丁基,或者表示在直链或支链烷基部分有1-4个碳原子的苯基烷基,其中的苯基部分可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,或者表示在链烯基部分有2-4个碳原子的苯基链烯基,其中的苯基部分可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,或者表示在直链或支链的氧基烷基部分有1-4个碳原子的苯氧基烷基,其中的苯基部分可以被相同或不同的取代基单取代至三取代,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,或者表示可以被相同或不同的取代基单取代至三取代的苯基,所述取代基选自氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、三氟甲基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、氯代二氟甲氧基、二氟甲氧基、氯代二氟甲硫基、甲氧羰基、乙氧羰基、甲氧基亚氨基甲基、1-甲氧基亚氨基乙基、硝基和氰基,所述方法的特征在于,将式(II)的三唑衍生物<img file="C9880996000051.GIF" wi="610" he="366" />其中R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>分别如上所定义,与硫在非质子极性稀释剂存在下在150-160℃的温度下反应,其中选择反应组分的量使得就每摩尔式(II)的三唑衍生物而言存在6-15摩尔的硫,并且在反应期间使空气通过反应混合物。 |