主权项 |
1、一种双氧水氧化法提铈工艺,其特征在于:氧化铈的工艺路线为:料液配制、氧化优溶、固液分离、酸洗纯化、中和水洗、过滤、灼烧、包装;富镧氧化稀土的工艺路线为:固液分离后的溶液部分经碳酸氢铵沉淀、过滤、灼烧得到富镧氧化稀土;一、氧化铈的具体工艺为:(一)料液配制 (1)在萃取分离提钕后的少钕氯化稀土溶液中加入PH=4.0~4.5的稀盐 酸溶液; (2)配制浓度为2.0~2.5N的氢氧化钠溶液; (3)配制PH=2的盐酸溶液;(二)氧化优溶 (1)氧化:将配制好的原料液加入到反应器中,按工业级双氧水与原料液中氧化铈1.1∶1的比例加入双氧水,同时加入2.0N~2.5N的氢氧化钠溶液,保持溶液PH=5.0~6.5,控制反应温度为30℃~40℃,时间1.5小时,溶液加热至90℃~95℃,时间0.5小时; (2)优溶:在氧化后的悬浊液中加入工业盐酸,保持反应温度为60℃~90℃,PH值调整到2.0,搅拌1小时,用2.0N~2.5N的碱液将体系调整到PH=4,加入凝聚剂澄清;(三)固液分离氧化优溶的悬浊液体系用板框过滤机进行过滤,固体氢氧化铈滤饼进入酸洗纯化,少铈富镧液体进入碳酸氢铵沉淀原料储槽;(四)酸洗纯化将分离后的氢氧化铈滤饼加入PH=2的稀盐酸溶液中,固液比为1∶4,控制温度为30℃~40℃,反应时间40分钟,加入凝聚剂澄清,之后将上清液虹吸出来,用泵将其泵入碳铵沉淀原料槽中,如此反应5次,直至最后一次上清液中REO≤0.2g/l;(五)中和水洗在酸洗纯化完成后,向留在酸洗槽中的部分加入碳酸氢铵调PH=7.0,水洗后用板框过滤机进行固液分离,得到氢氧化铈滤饼;(六)灼烧、包装将氢氧化铈装入灼烧窑中,在850℃~950℃下灼烧4小时,将灼烧后的物料经过破碎、过筛后包装,得到95%的氧化铈。二、富镧氧化稀土的具体工艺为:碳酸氢铵沉淀:固液分离之前的工艺与上述相同,固液分离后将碳酸氢铵沉淀原料储槽中少铈富镧液体放入反应器中,加入固体碳酸氢铵,沉淀稀土,沉淀物离心过滤机甩干后,得到富镧碳酸稀土产品,经再次酸溶、浓缩后得到富镧氧化稀土,也可以将富镧碳酸稀土经过灼烧,得到富镧氧化稀土。 |