结晶紫内酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种结晶紫内酯的制备方法，为了克服目前生产结晶紫内酯成本高，质量低的缺点，采用本发明1)不需要萃取装置，只需用烃类溶剂处理一下就可以除去白结晶紫内能中的杂质；2)通过共沸蒸馏除去残留在白结晶紫内酯中溶剂，既回收了溶剂，又省除了干燥过程；3)采用催化空气氧化或氧气氧化，既降低了成本，又提高了质量；4)本发明氧化催化剂及催化剂配体都是常见的化合物，廉价易得；5)将含有催化剂和碱液母液回收循环使用，既充分节省了成本又减少了环境污染。

主权项

1.一种结晶紫内酯的制备方法，其特征在于将1～1.5摩尔份的间二甲氨基苯甲酸、1～2摩尔份的对二甲氨基苯甲醛和1～2.5摩尔份的N，N-二甲基苯胺在0.4～1.5摩尔份的脲和1～6摩尔份的强酸存在下在50～100℃的温度下进行缩合4～20小时；将缩合液冷却，用碱性水溶液中和弱酸性，沉淀结晶，过滤得无色结晶紫内酯粗晶；将无色结晶紫内酯粗晶放入到烃类溶剂中，回流，滤出烃类溶剂，以除去杂质三(对二甲氨基苯基)甲烷，回收精制的无色结晶紫内酯；将精制的无色结晶紫内酯放入水中，调节pH值为碱性，共沸蒸馏除去残留的烃类熔剂；加入过渡金属化合物和配体，或由配体阴离子与过渡金属离子组成的盐作催化剂，在加热条件下通入空气或氧气数小时，过滤，收集滤饼得产品结晶紫内酯，回收滤液直接作为下一次氧化的催化剂和氧化介质。