二甘醇溶剂法生产三聚氰酸的方法

摘要

本发明涉及一种以尿素为原料的化工产品的制造方法，具体地说，是二甘醇溶剂法生产三聚氰酸的方法，经过初反应、制备高沸点溶剂、脱氨缩聚反应、过滤和溶剂回收、精制，得到纯度≥98.5％的三聚氰酸产品，采用价格相对低廉的二甘醇代替传统溶剂法中的环丁砜为溶剂，以解决传统溶剂法生产中溶剂成本过高的问题。

主权项

1.一种以二甘醇为溶剂生产三聚氰酸的方法，其特征步骤是：(1)初反应：将总量为10～20％的尿素加入到新鲜的二甘醇溶剂中，加热至温度为100～180℃，反应2小时；(2)制备高沸点溶剂：初反应后进一步升温至210～230℃，保温1小时，形成高沸点溶剂作为母液；(3)脱氨缩聚反应：将(2)步骤形成的高沸点溶剂冷却至常温，然后加入总量为80～90％的尿素到母液中，加热至100～120℃，抽真空，真空度为0.005～0.01Mpa，继续加热至160～180℃，进行尿素脱氨反应，继续加热至220～230℃，连续反应1～3小时；(4)过滤和溶剂回收：将(3)步骤的反应混合物冷却至180℃，经沉淀、过滤，清液作为母液返回釜中，浆料加水稀释，在100～110℃温度下过滤；(5)精制：将(4)步骤得到的滤饼用水清洗，得到含量为90～94％的粗三聚氰酸产品，用盐酸或硫酸与粗三聚氰酸产品一起加入到反应釜内，在搅拌下回流酸煮2～4小时，冷却后过滤，滤饼用水洗至中性，然后干燥，得到纯度≥98.5％的三聚氰酸产品。