一种水平旋转滴法测定接触角的方法及装置

摘要

一种水平旋转滴法测定接触角的方法。它利用旋转滴界面张力/接触角测定仪，在旋转管一端装入镶有待测材料基片的密封塞，管中注入固—液—气体系中的液体或固—液—液体系中的高密度液体，旋转管另一端用装样塞塞紧。用注射器通过装样塞的小孔注入一定量的气体或低密度液体，将装样旋转管放入旋转轴中，再用锁紧帽锁紧。开启仪器，使旋转管在一定转速下旋转，使管中气体或低密度液体形成自由滴。调节旋转管的水平使管中气体或低密度液体接触待测固体平面后，再调回水平。根据不同的测量、计算方式，编制相应的软件，通过接触固体前后气泡或液滴的特征尺寸，测定固—液—气或固—液—液接触角。本发明解决了用原来的方法很难测定的一些体系的接触角测定问题，并能保证其测量的精度及准确度。

主权项

1.一种水平旋转滴法测定接触角的方法，其特征在于：使用有数码图象系统、计算机控制、测定装置的旋转滴界面张力/接触角测定仪；在旋转管一端装入镶有待测材料基片的密封塞，该基片待测光滑平面应与旋转管轴心垂直，管中注入固-液-气体系中的液体或固-液-液体系中的高密度液体，旋转管另一端用装样塞塞紧，用注射器通过装样塞的小孔注入一定量的气体或低密度液体，用硅胶垫密封，并以辅助配件压紧，将装样旋转管放入旋转轴中，再用锁紧帽锁紧，开启仪器，使旋转管在一定转速下旋转，使管中气体或低密度液体形成自由滴；调节旋转管的水平使管中气体或低密度液体接触待测固体平面后，再调回水平，根据不同的测量、计算方式，编制相应的软件，通过接触固体前后气泡或液滴的特征尺寸，测定固-液-气或固-液-液接触角；(1)第一种方式：根据小的自由滴的尺寸测定张力，测量接触滴的接触直径Dc及赤道直径D计算接触角；无论是大液滴还是小液滴，当接触角小于90度时赤道直径与最大直径相等，如果接触角大于90度液滴呈钟形，其赤道直径是钟形液滴拐点处直径；小液滴的概念是液滴全部出现在光学显微镜或CCD视野内，实际上对液滴的长与宽之L/D无限制；a.首先在旋转管中形成一自由旋转滴或气泡，即液滴或气泡两端都不与固体接触，当旋转滴或气泡形成一定时间后，界面张力不再随时间变化，此时测定的接触角是平衡的液-液或液-气界面张力下的接触角；在旋转轴水平条件下测定液滴之长L＝2x0，宽D＝2y0，通过计算机程序，由下式计算界面张力 γ＝1/4Δρω2y03f式中Δρ为两液相或气液两相之间的密度差，ω为体系旋转的角速度，f为校正系数，由L/D即x0/y0决定；f值可用两种方式得出：从附表中直接查找或根据附表编制一个简单的插值程序求出；或编制解旋转滴条件下的Laplace方程的数值积分程序，由给定的α值计算x0/y0，修正α使计算得到的x0/y0与使用测定的x0/y0相等，则根据最后计算过程中得到的cr3 与y0/r推算出 f＝1/(cy03)＝1/[(cr3)*(y0/r)3]。b.当γ基本不变后，使旋转轴倾斜约5度，使液滴与待测固体表面接触，然后再调回水平状态，稳定后测定液滴的赤道直径D及接触直径Dc，令 Rc＝Dc/D 及 Λ＝Δρω2y03/8γ可由下式计算出外相液体在固体表面的接触角θ sinθ＝Rc(1+Λ-ΛRc3)在接触直径大于D的情况下，须根据液滴轮廓线的拐点确定D；因此，相应的测定接触角的计算机软件应包括：测量自由液滴的x0，y0，接触液滴的赤道直径D及接触直径Dc，计算表面或界面张力，当然还需要采集测定时仪器的转速ω及输入两个流体相之间的密度差Δρ，计算接触角；(2)第二种方式：根据小自由滴尺寸测定张力及体积v，通过测量接触滴的y0＝D/2与实际长度h测定接触角；此法在接触直径太小，或靠近固体表面处图象不太清晰，其测定精度受到影响的情况下使用，具体步骤如下：a.按Cayias等人的方法求出自由液滴的各项参数，计算其体积v；b.测量接触滴的y0及实际长度h；c.由接触滴的y0及界面张力由γ＝1/4Δρω2y03f式推算出f，进而推算x0/y0，以及长轴半径x0，形状参数α，自由端顶点曲率半径ρ0，液滴残缺高度x＝2x0-h，无因次长轴半径X0＝x0/ρ0，无因次残缺长度X＝x/ρ0，无因次全滴体积V，即与接触滴的x0，y0相同的自由旋转滴的无因次体积，无因次实际体积Vrel＝v/ρ03其中的v由接触前实际自由滴的体积得到，则可按下式计算θ$\cos \theta =X_0-X-\frac{3\alpha }{4\pi }(V_{\mathrm{ref}}-V/2)$ (3)第三种方式：测量大液滴的D与Dc，计算接触角。大液滴的概念是L/D＞4；此时自由液滴与固体接触后D基本不变；γ＝1/4Δρω2y03f式中的f＝1，即 γ＝1/4Δρω2y03 接触角计算公式为 sinθ＝(3Rc-Rc3)/2(4)第四种方式：测量大液滴的D、Δx与Db，计算接触角。当接触直径不易测准时，可在距固体表面Δx处作与基面平行的平面bb，该平面与旋转滴轮廓线相交所成圆直径为Db，Db与液滴赤道直径D之比为： Rb＝Db/D进而计算$R_x^b=\frac{\sqrt{3}}{3}\ln \frac{\sqrt{4-R_b^2}+\sqrt{3}}{\sqrt{4-R_b^2}-\sqrt{3}}-\sqrt{4-R_b^2}+C$ 其中$R_x^b=X^b/Y_0=x^b/y_0=2X^b/3,C=2-\frac{\sqrt{3}}{3}\ln \frac{2+\sqrt{3}}{2-\sqrt{3}}=0.479$ 按下式计算无因次残缺长度Rxc，$R_x^c=X^c/Y_0=(x^b-\mathrm{\Delta x})/y_0=R_x^b-\mathrm{\Delta x}/y_0$ 将Rxc代入下式，计算出Rc $R_x^c=\frac{\sqrt{3}}{2}1n\frac{\sqrt{4-R_c^2}+\sqrt{3}}{\sqrt{4-R_c^2}-\sqrt{3}}-\frac{3}{2}\sqrt{4-R_c^2}+C,$ 再由式sinθ＝(3Rc-Rc3)/2 计算θ。