一种吡虫啉的生产方法

摘要

本发明公开了一种吡虫啉的生产方法，它是在喷射环流反应器中，将咪唑、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，及溶剂丁酮，充分混合后，维持喷射环流反应器内温度在70～90℃，在45分钟～60分钟内滴加2－氯－5－氯甲基吡啶，滴毕保温继续反应；将喷射环流反应器内温度降至25～35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品，由于喷射环流反应器具有无机械运动部件、易密封、结构简单和能耗低等优点，使反应体系中物料混合均匀，提高了反应的选择性，使反应生成物收率提高，比搅拌釜反应器收率平均提高2.7％。

主权项

1.一种吡虫啉的生产方法，包括下列步骤：(1)在喷射环流反应器中加入质量比为1～2∶2～3∶0.004～0.006的N-硝基亚胺基咪唑烷、碳酸钾、四甲基氢氧化铵，加入丁酮作溶剂，使N-硝基亚胺基咪唑烷与丁酮的质量/体积比为1～2∶1，开启喷射环流反应器的喷射泵，使物料与溶剂充分混合；(2)保持喷射泵运转，维持喷射环流反应器内温度在70～90℃，在45分钟～60分钟内滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶与N-硝基亚胺基咪唑烷的质量比为1∶1～2，滴毕保温继续反应1～3小时；(3)将喷射环流反应器内温度降至25～35℃，将反应物料卸出，抽滤，弃去滤饼，滤出液减压蒸馏，蒸出丁酮后得吡虫啉的固态粗产品；(4)按常规方法，将粗产品经重结晶，水洗，过滤，烘干得到精制产品。