1,2－二酰基－3－（6－脱氧－6－磺酸基－α－D－吡喃型葡萄糖苷基）－sn－甘油脂的制备方法

摘要

一种1，2－二酰基－3－(6－脱氧－6－磺酸基－α－D－吡喃型葡萄糖苷基)－sn－甘油脂的制备方法，步骤：1)用有机溶剂浸提粉碎海藻，滤液中加入氯化钾水溶液分层，将有机相减压蒸干，得海藻总脂；2)二乙基氨基乙基纤维素经酸碱预处理后用甲醇、氯仿清洗，乙酸处理，悬浮在甲醇中装柱；3)将海藻总脂溶于氯仿－甲醇(C－M)混合溶剂上柱，用C－M混合溶剂除杂质，再用CHCl₃∶CH₃OH∶NH₃·H₂O(12∶8∶0.5～1.5v/v/v)溶剂洗脱，得粗品；4)粗品的纯化：将粗品在氯仿－甲醇－0.3～1％KCl溶液1∶1∶0.5～1(v/v/v)中分配，取有机相蒸干得初纯化粗品；取100℃～120℃下活化后的100～200目硅胶装柱，将初纯化后的粗品溶于甲醇中上柱，用冷丙酮洗脱，蒸干洗脱液得纯品。它工艺简单、原材料便宜、适于大规模制备。

主权项

1.一种1，2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的制备方法，其特征在于按如下步骤操作：1)海藻总脂的提取用有机溶剂浸提粉碎的海藻，提取液中加入0.3～1％的氯化钾溶液分层，将有机相减压蒸干，得到海藻总脂；2)二乙基氨基乙基纤维素的预处理与装柱二乙基氨基乙基纤维素经酸碱预处理后，用甲醇、氯仿清洗，用乙酸处理，悬浮在甲醇中装柱；3)1，2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的制备取所述海藻总脂溶于3∶2至1∶1体积比的氯仿-甲醇混合溶剂，加到层析柱柱床表面，继续用所述混合溶剂洗脱掉杂质，再用体积比为12∶8∶(0.5～1.5)的CHCl3∶CH3OH∶NH3·H2O混合溶剂洗脱，得到1，2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品；4)1，2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的纯化(1)将所述1，2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品溶于用1∶1体积比配制的氯仿-甲醇中，加入0.3～1％KCl溶液，其最后氯仿-甲醇-水的比例为1∶1∶0.5～1，离心分层，弃掉水相，除去乙酸铵；(2)按每克粗品50g～100g硅胶的比例，称取100～200目硅胶，在100～120℃下活化1.5～3小时，冷却后悬浮在冷丙酮中装柱，将所述纯化后的1，2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品按0.3～1.0g/ml溶于甲醇中上柱，用冷丙酮洗脱，将丙酮洗脱液减压蒸干后得到1，2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的纯品。