发明名称 一种制备紫光波段的空气球二氧化钛光子晶体的方法
摘要 本发明属于光子晶体制备领域,特别是二氧化钛光子晶体的制备领域。本发明采用一种独特的样品池、模板制备技术及钛酸酯填充技术,从而制备出光子带隙波长处于短波长范围的宽带隙空气球二氧化钛光子晶体材料。本发明的二氧化钛填充率是同类填充方法中最高的。本发明步骤简单,制备出的光子晶体有序程度优良。
申请公布号 CN1405366A 申请公布日期 2003.03.26
申请号 CN01141733.1 申请日期 2001.09.17
申请人 中国科学院物理研究所 发明人 程丙英;倪培根;金崇君;张道中
分类号 C30B29/66;C30B29/16 主分类号 C30B29/66
代理机构 代理人
主权项 1.一种制备紫光波段的空气球二氧化钛光子晶体的方法,其特征在 于:包括以下四个步骤的: 1)样品池的制备: 首先将直径为几个毫米的空心玻璃管(1)的一端伸入开有小孔 的光学窗片(2)中,小孔直径比空心玻璃管的直径大0.1mm,用树 脂胶粘合,使空心玻璃管被粘合的一端不超出窗片的内层,小孔的 位置位于窗片中心与边缘的二分之一位置上; 光学窗片(2)与光学窗片(4)用树脂胶(3)粘合在一起,树 脂胶要预先涂在窗片(2)或窗片(4)的边缘部分,涂胶时在远离 窗片小孔的一端留下5~8mm的空隙作为渗水区域,胶的厚度由制 作模板所需要的厚度决定; 待胶体(3)干固后,在渗水通道中填入商品化的1μm大小的 高纯度二氧化钛粉与水的混合物,填入的深度为1~2mm,控制混 合物中水的比例以不能渗入窗片内部为准; 待填完二氧化钛粉后,将厚度为1~2mm的橡皮带(5)紧紧绕 在光学窗片外圆并用细铜丝将其扎紧,使干燥后的二氧化钛粉能保 持在窗片边缘; 制作样品池的整个过程要在干净的环境中进行; 2)聚苯乙烯光子晶体模板的制备: 用干净的注射器将商品化的聚苯乙烯悬浮液抽出注入盛有二次 蒸馏水的烧杯中,聚苯乙烯小球与水的体积比保持在1∶100-1∶1000 之间,将该烧杯放入超声波清洗池中,开启超声振荡器,使聚苯乙 烯小球在水溶液中形成单分散的均匀分布,振荡的时间为5~10分 钟; 用注射器将超声处理的稀释过的聚苯乙烯悬浮液注入样品池的 空心玻璃管(1)中,第一次注满后,将样品池放入干净操作箱中, 使玻璃管朝上,待样品池中的水慢慢由窗片(2)与窗片(4)之间 的渗水道渗出,在水还未完全渗出时再加一次聚苯乙烯小球的稀释 悬浮液,直到在渗水道内侧形成闪光的光子晶体层; 待生长的光子晶体层超过2mm宽度时,将高压钢瓶中氮气通过 一乳胶管接到样品池的玻璃管口,氮气压力的大小通过接在高压伐 上的氧吸入器上的浮标控制,氮气的流量要远小于0.01L/min;开启 超声波发生器,调节超声波发生器的功率,使其振荡幅度限制在微 振荡区域,将盛有样品池的玻璃烧杯放入超声波发生器的池中;在 整个晶体生长过程中,要在玻璃管中的悬浮液用完之前填充新的悬 浮液;这一填充过程要重复多次,直到样品池内部的空间全部晶化 完成,形成光子晶体模板; 3)聚苯乙烯光子晶体模板空隙的钛酸酯填充: 首先在光子晶体模板中加入纯乙醇溶液;然后将商品化的钛酸 乙酯或钛酸丁酯在分析级的乙醇溶液中稀释成母液并用滴管注入样 品池的玻璃管内,母液中钛酸酯与乙醇的体积比控制在1∶50~1∶100 之间;当玻璃管内注满母液后,迅速将充有N<sub>2</sub>气的软管接到样品池 的玻璃管上;乙醇中的水与钛酸乙酯产生化学反应,最后在光子晶 体模板的空隙中只留下TiO<sub>2</sub>;由于聚苯乙烯间隙的毛细作用,注入 的母液会充满晶体的整个空隙;样品在白炽灯下加热,加热温度在 40~50℃之间;待母液反应完毕后,再次加入钛酸酯母液;这一过 程需细心控制,重复十几到几十次此过程后,将渗水通道与抽气泵 连接起来,抽出空隙中的乙醇,即可加速填充过程及增加二氧化钛 的填充比率,直到填充过程进行到钛酸酯母液填充不进去为止,以 使TiO<sub>2</sub>最大程度地充满空隙; 4)填充后的聚苯乙烯模板的烧结: 烧结在有自动控制的加热炉中完成;加热速度为3~5分钟升高 1℃,加热温度达到540~570℃后,维持1~2小时恒温,然后关掉 加热炉电源使加热炉自然冷却;冷却后形成的即是空气球二氧化钛 光子晶体。
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