高纯度四溴双酚－A的不妨害生态环境的制备方法

摘要

在第一批次中，以50－70％的收率，制备熔点为178－182℃的高纯无色四溴双酚－A(TBBPA)，和当循环使用过的有机溶剂时收率为90－100％。在此方法中，由溴化钠/氢溴酸代替腐蚀性液溴作为溴化剂。此外，使用溴酸钠作为氧化剂以及溴化剂以利用在双酚－A(BPA)溴化期间产生的氢溴酸。在10－15℃下，在二氯甲烷－水或四氯化碳－水的混合物中，在盐酸和十二烷基硫酸钠存在的情况下进行反应。将在反应容器底部沉淀的结晶产物过滤、洗涤、干燥和称重。在随后的批次中循环使用过的有机层，使以固体直接回收的产物的收率最大化，并使有机排放物的产生最小化。

主权项

1.一种经过如下步骤，通过采用溴化物和溴酸根离子的结合进行双酚-A(BPA)的溴化制备高纯度四溴双酚-A的不妨害生态环境的方法：(a)在2-5vol/wt有机溶剂和3-8倍vol/wt水中，分散0.022-2.193摩尔双酚-A，(b)使0.059-5.855摩尔碱或碱土金属溴化物盐/氢溴酸和0.030-2.939碱/碱土金属溴酸盐反应，(c)任选地在金属溴化物的情况下加入0.088-8.772摩尔12N盐酸，或在氢溴酸的情况下加入0.030-2.939当量，(d)在5-45℃下，在4-5h的时间内，在搅拌条件下，加入0.01-0.5％wt/wt含有C6-C18碳链的烷基硫酸盐，(e)分离结晶(50-70％)产物；洗涤并在100℃下干燥产物，和(f)向含未反应的双酚-A、单-，二-或三-溴衍生物和TBBPA的有机层加入附加的双酚-A，重复以上步骤以在随后的批次中得到95-100％的TBBPA。