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Die Erfindung beschreibt einen Prozess zur Darstellung von ungesättigten Carbonsäureanhydriden, insbesondere die Reaktion einer ungesättigten Carbonsäure mit einem niedermolekularen aliphatischen Carbonsäureanhydrid, im speziellen ein Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäureanhydrid durch Umsetzung von Methacrylsäure und Essigsäureanhydrid in Gegenwart eines Katalysators und eines Stabilisators. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator ein Metallsalz verwendet wird, dass als Kation im Metallsalz Cr, Zn, Cu, Ca, Zr, Ti, Na, La, oder Hf einzeln oder als Mischsalz verwendet werden, dass das Anion eine organische Verbindung mit mindestens einer Carboxylgruppe ist, dass als organische Anionen Carbonsäuren, Dicarbonsäuren, beta-Ketocarbonsäuren, beta-Diketone, einzeln oder in Mischungen verwendet werden und dass als Katalysator insbesondere Chromacetat, Zirkonacetylacetonat oder Titanacetylacetonat eingesetzt wird.
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