2、5－双(1’－氨基－2’－蒽醌)－1、3、4－恶二唑还原红改进的生产方法

摘要

本发明揭示一种还原红F3B生产方法的改进，包括以4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸为起始原料，经闭环、硝化、氧化、氨化、酰氯化、缩合、闭环等步骤合成还原红F3B染料。其特征在于经闭环、硝化所得到的硝化物1-硝基-2-甲基蒽醌，在初始浓度为76-80％的硫酸中，于66℃-90℃氧化，得到的氧化物在分子比20-50∶1以及浓度在10％以下氨水中氨化。氨化物经控制在较短时间内完成酰氯化反应。然后进行缩合和闭环，得到粗制的染料液，经稀释到20-40％硫酸浓度，过滤。再经次氯酸钠氯漂氧化，得到高质量、高强度的原染料。

主权项

1.一种2、5-双(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-恶二唑还原红改进的生产方法，包括将折合100％的4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸35kg作为起始原料，通过闭环、硝化、氧化、氨化、酰氯化、缩合和闭环氯漂工序，其特征在于(1)氧化工序是将硝化物湿滤饼加到由98％硫酸511.5千克和水配成的76-90％硫酸溶液中，在50℃-55℃均匀滴加59.4％浓度的重铬酸钠溶液97.5千克，于5小时内加毕，在66℃-90℃反应5-22小时，得到乳白色膏状氧化物折干品29千克，干品熔点293℃-295℃，含量96-97％；(2)氨化工序是将氧化工序中的氧化物加到10％以下的氨水中，分子比为20-50∶1，在120℃-130℃于内压为0.2-0.5Mpa下反应6小时以上，经盐析、过滤后的滤饼在酸析锅内搅拌加热到90℃，用工业盐酸酸化到酸性，再用5％氢氧化钠溶液调节到微酸性，再经冷却、过滤、干燥后得到氨化物干品约25千克，含量97-99％，熔点292℃-294℃；(3)酰氯化工序是将氨化物加到560千克氯苯中，加热，真空蒸出氯苯约100千克，冷却到室温，再加入0.5千克二甲基甲酰胺，在搅拌下滴加18.3公斤氯化亚砜，于50-100毫米水柱的真空度下，加热至95℃-100℃反应5-60分钟，真空蒸去氯苯和过量的氯化亚砜、酰氯化反应结束，得到的1-氨基蒽醌-2-羧酰氯再与水合肼进行缩合；(4)闭环氯漂工序是将上述酰氯化物溶液与水合肼缩合所得的缩合物干品加到205千克的4％发烟硫酸中，搅拌加热到80℃1小时完成闭环反应，再将闭环物呈细流状在稀释温度不超过50℃下缓缓加入1000立升水中，使稀释物料的硫酸浓度在20-40％，稀释毕、搅拌、过滤，滤饼用95℃热水洗至无酸性，抽干后，得到的粗制染料滤饼加到由水400-600立升和30％氢氧化钠6-20千克以及含有效氯10％以上的次氯酸钠60-200公斤组成的溶液中，在搅拌下加热至80℃-100℃反应0.5-2小时，趁热过滤，滤饼用95℃热水洗涤，得到湿滤饼折合原染料干品15-20千克，强度310-360％。