用于三电极系统研究液/液界面电化学的电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于三电极系统研究液/液界面电化学的关键技术——支撑电极的制备方法。水相覆盖的电极是将银丝封在内径为2毫米外径为3毫米的玻璃管中,然后将该玻璃管封装在直径为8毫米的聚四氟乙烯中,将银丝表面打磨成镜面,然后在表面电镀一层氯化银。有机相覆盖的电极是用三甲基氯硅烷硅烷化玻璃层使之亲油,然后用稀硝酸清洗好银丝表面。烘干后在银丝表面电镀形成一层四苯硼银或氯代四苯硼银。本方法操作简单,节约试剂,并可与扫描电化学显微镜联用以解决可极化的液/液界面下的电荷的转移机理等问题,极大的扩展了扫描电化学显微镜在液/液界面中的应用。同时,也可以研究不同相比对液/液界面电化学和电分析化学的影响。

主权项

1一种用于三电极系统研究液/液界面电化学的电极的制备方法，其特征在于：将直径为0.5-2毫米的银丝封在内径为2毫米外径为3毫米的玻璃管中，然后将该玻璃管封装在聚四氟乙烯中，制备水相电极：用细砂纸打磨至银丝露出并与四氟乙烯及玻璃共面，然后依次用1微米及0.05微米的抛光粉磨至表面为镜面，在1μA的恒电流下在0.001摩尔/升盐酸中电解10-30分钟使表面电镀一层氯化银，用2微升支持电解质碱金属氯化物的水溶液覆盖该电极后倒放在以四苯硼四丁基铵或氯代四苯硼四丁基铵为支持电解质的1， 2-二氯乙烷中得到一稳定的液/液界面；制备有机相电极：用4#砂纸将管口打磨至银丝与玻璃及聚四氟乙烯共面，用滤纸蘸三甲基氯硅烷硅烷化玻璃层使玻璃壁亲油，待干后再重复硅烷化1-4次，并用4#砂纸打磨掉玻璃层周围聚四氟乙烯表面上粘附的三甲基氯硅烷，然后用1∶5的硝酸水溶液清洗好银丝表面，在1μA的恒电流下在0.001摩尔/升四苯硼四丁基铵或氯代四苯硼四丁基铵的1，2-二氯乙烷中电解30-50分钟使表面电镀一层四苯硼银或氯代四苯硼银，用2微升支持电解质四苯硼四丁基铵的1，2-二氯乙烷溶液覆盖后倒放在水溶液中得到稳定的液/液界面。