用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法

摘要

本发明提供了一种用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的工艺方法,将尼龙二元酸与甲醇在强酸的催化作用下经酯化、粗馏、碱洗、精馏、混合和装桶制得成品。采用本发明,投资省、安全性高、能耗低,各项质量指标均已达到国外先进水平。

主权项

1、用常压、间歇法制备环保型高沸点溶剂“尼龙酸二甲酯”的 工艺方法，将尼龙二元酸与甲醇在强酸的催化作用下经酯化、粗馏、 碱洗、精馏、混合和装桶制得成品，其特征在于： a、酯化的工艺流程包括： 1)按尼龙酸∶甲醇∶硫酸＝1∶1.0～1.1∶0.02的比例配方， 2)投尼龙酸、甲醇总量的20％和硫酸到酯化釜中，升温至130 ℃， 3)在8小时左右连续通入剩余的甲醇(总量的80％)，维持釜 温在110℃～130℃之间，顶温小于110℃， 4)取样测酸值，当酸值≤30mgKOH/g时为酯化合格，停通甲 醇； b、粗馏的工艺流程包括： 1)升温、开真空泵，脱轻组分至馏出物不溶于水， 2)收集馏出液于碱洗釜， 3)当馏出液达95％以上时停止蒸馏； c、碱洗的工艺流程包括： 1)配置15％NaCO₃溶液，加入量为馏出液的30％，缓慢打入 碱洗釜， 2)维持碱洗温度在70℃～80℃之间，搅拌10分钟， 3)静置分层，放出下面水层，碱洗后酸值≤0.3mgKOH/g； d、精馏的工艺流程包括：将碱洗后的粗品打入精馏釜中脱水精 馏，收集196℃-225℃间馏份即为产品； e、混合和装桶的工艺流程包括： 1)将精馏合格产品打入5M³混合罐中，使在不同时间精馏出来 的不同馏份产品混合均匀， 2)选用经过钝化处理的桶包装。