除草剂α－2－二氯－5－[4－(二氟甲基)－4,5－二氢－3－甲基－5－氧－1H－1,2,4－三唑－1－基]－4－氟苯丙酸乙酯的制备方法

摘要

本发明揭示了制备除草剂α－2－二氯－5－［4－（二氟甲基）－4，5－二氢－3－甲基－5－氧－1H－1，2，4－三唑－1－基］－4－氟苯丙酸乙酯的方法。通过同时进行4－二氟甲基－4，5－二氢－3－甲基－5－氧－1－（5－氨基－2－氟－4－氯苯基）－1H－1，2，4－三唑（胺）的重氮化以及丙烯酸乙酯和经重氮化的胺的芳基化完成了本发明。本发明的方法中，在特定条件下，依次向经过冷却和搅拌的存在于丙酮中的胺溶液中添加以下试剂：氯化亚铜、盐酸、丙烯酸乙酯和亚硝酸钠。

主权项

1．一种制备以下通式表示的化合物的方法，其中，4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-1H-1,2,4-三唑的重氮化与丙烯酸乙酯和经重氮化的胺的芳基化是同时进行的，其特征在于，反应由以下5个步骤完成，其中除胺之外的组分的量都表示为对应于1摩尔当量胺的摩尔当量：(a)在10-30当量的丙酮中的经过搅拌的胺溶液中加入米尔文芳基化反应催化剂；(b)将反应液温度保持在-20-30℃的范围内，添加足够的氯化氢生成胺盐；(c)添加5-20当量的丙烯酸乙酯；(d)将经过搅拌的反应混合物的温度调整到0℃左右，添加1.0-2.0当量的亚硝酸钠，并将温度控制在约20℃以下；(e)回收通式表示的化合物。