不饱和酮的制备方法

摘要

一种改进的制备低级不饱和酮的方法,具体参见说明书中所述。当在通常条件下,2－甲基－3－丁烯－2－醇用作沸点低于140℃的α,β－不饱和醇时,本发明的方法特别重要,当通过收集并注入反应中形成的二氧化碳设定反应容器中的压力,以及当通过适合地改变热量输入和/或改变乙酰乙酸烷基酯的加入速率以控制反应温度时,本发明的方法特别有利,并保证了反应容器中的反应混合物充分混合。

主权项

1.一种制备通式I的不饱和酮的方法，其中虚线是附加的C-C键，R¹是1-2个碳原子的烷基，且R²是1-4个碳原子的烷基，其包括在带有配置的分馏塔的反应器体系中，在以要反应的乙酰乙酸烷基酯计，0.1-5摩尔％作为催化剂的有机铝化合物的存在下，将通式II的α，β-不饱和醇与通式III的乙酰乙酸烷基酯反应，其中R³是1-4个碳原子的烷基，同时消去和通过蒸馏连续除去反应中从乙酰乙酸烷基酯中消去的通式IV的醇，R³-OH                                             (IV)其中，A  在不存在有效量的溶剂下，将沸点低于140℃的α，β-不饱和醇与有机铝化合物一起加入到反应容器中，B  在升高的压力下，将反应温度尽可能恒定地设定在170℃-250℃之间，C  在该温度下，将乙酰乙酸烷基酯计量加入从A得到的α，β-不饱和醇和有机铝化合物的混合物中，以及D  在反应中，将反应混合物中乙酰乙酸烷基酯的含量尽可能恒定地设定在0.1-10重量％之间的一个值。