| 主权项 |
1.一种羰基化合物之制造方法,其特征为在包含使用被载持于贵金属错合物,具有 啶环之多孔质交连构造的树脂所成羰基化反应用固体触媒,使被羰基化原料与一氧化碳反应之反应步骤,与自该反应步骤所得反应生成物分离羰基化合物之分离步骤以制造羰基化合物中,使()存在于该反应步骤中之液体中水量为0.5-10重量%,且该液体之羰基化度为0.5-0.9,─该反应步骤中之氢分压为0.1-5kg/cm2及一氧化碳分压为7-30kg/cm2,且反应温度为140-250℃,()该反应步骤中所得含羰基化合物之反应生成液的羰基化度为0.9以下,且该反应生成液中所含水之量为10重量%以下者。2.如申请专利范围第1项之羰基化合物之制造方法,其中,使用载持铑错合物于具有 啶环多孔质交连构造之树脂所成羰基化反应用固体触媒,于甲基碘存在下,在反应溶媒中使选自甲醇及甲醚中的被羰基化原料与一氧化碳反应,以生成乙酸。3.如申请专利范围第1项或第2项之羰基化合物之制造方法,其中该一氧化碳为含0.5-5容量%氢者。4.一种羰基化合物之制造方法,其特征为在包含使用载持贵金属错合物,具有 啶环多孔质交连构造之树脂所成羰基化反应用固体触媒,使被羰基化原料与一氧化碳反应之反应步骤,与使用至少一个蒸馏装置蒸馏处理该反应步骤中所得反应生成液的蒸馏步骤所成羰基化合物之制造方法中,()存在于该反应步骤中之液体中水量为0.5-10重量%,且该液体之羰基化度为0.5-0.9,─该反应步骤中之氢分压为0.1-5kg/cm2及一氧化碳分压为7-30kg/cm2,且反应温度为140-250℃,()该反应步骤中所得含羰基化合物之反应生成液的羰基化度为0.9以下,且该反应生成液中所含水之量为10重量%以下,()自直接蒸馏处理该反应生成液之第一蒸馏装置所得羰基化合物馏份所含水之量为3000重量ppm以下者。5.如申请专利范围第4项之羰基化合物之制造方法,其中该反应步骤中使用之反应器器壁之至少内面为由钛材料或钛-钯合金所形成者。6.如申请专利范围第4项之羰基化合物之制造方法,其中该第一蒸馏装置中蒸馏塔器壁之至少内面为由钛材料或钛-钯合金所形成者。7.如申请专利范围第5项之羰基化合物之制造方法,其中该第一蒸馏装置中蒸馏塔器壁之至少内面为由钛材料或钛-钯合金所形成者。8.如申请专利范围第4项、第6项或第7项中任一项的羰基化合物之制造方法,其中使用闪蒸器蒸馏处理该反应步骤所得反应生成液,蒸馏一部份之该反应生成液,所得蒸馏物直接或至少冷凝其一部份供给予蒸馏步骤。9.如申请专利范围第8项之方法,其中闪蒸器器壁之至少内面为由钛材料或钛-钯合金所形成。10.一种羰基化合物之制造方法,其特征为在包含使用载持贵金属错合物,具有 啶环,多孔质交连构造之树脂所成羰基化反应用固体触媒,使被羰基化原料与一氧化碳反应之反应步骤使用闪蒸器及/或蒸馏装置分离羰基化合物之分离步骤所构成的制造羰基化合物之方法中,使该反应步骤中水份浓度保持为10重量%以下,该分离步骤中使用之该装置壁面内侧以钛材料或钛-钯合金予以形成。11.如申请专利范围第10项之羰基化合物之制造方法,其中,使用载持铑错合物于具有 啶环多孔质交连构造之树脂所成羰基化反应用固体触媒,于甲基碘存在下,在反应溶媒中使选自甲醇及甲醚中的被羰基化原料与一氧化碳反应,以生成乙酸。12.如申请专利范围第11项之羰基化合物之制造方法,其中反应步骤中所得反应生成液之羰基化度为0.50-0.90。13.如申请专利范围第10项-第12项中任一项的羰基化合物之制造方法,其中该分离步骤中使用之闪蒸器器壁的至少内面为由钛--钯合金所形成。14.如申请专利范围第10项至第12项中任一项之羰基化合物之制造方法,其中分离步骤使用之蒸馏装置中的冷凝器及/或再沸器器壁的至少内面为由钛--钯合金所形成。15.如申请专利范围第10项-第12项中任一项之羰基化合物之制造方法,其中反应步骤中使用之反应器器壁的至少内面为由钛或钛--钯合金所形成。16.一种羰基化合物之制造方法,其特征为在包含使用被载持于贵金属错合物,具有 啶环之多孔质交连构造的树脂所成羰基化反应用固体触媒,使被羰基化原料与一氧化碳反应之反应步骤以制造羰基化合物之方法中,具备:()脱压自反应步骤所抽出之液体反应生成物的脱压步骤,─自反应步骤排出含一氧化碳之气体的步骤,()使该脱压步骤中所得脱压液压反应生成物中含有包含一氧化碳在内之气体的供给一氧化碳步骤,及()自步骤()所得含有一氧化碳之液体反应生成物分离羰基化合物之分离步骤。17.如申请专利范围第16项之羰基化合物之制造方法,其中使用载持铑错合物于具有 啶环多孔质交连构造之树脂所成羰基化反应用固体触媒,于甲基碘存在下,在反应溶媒中使选自甲醇及甲醚中的被羰基化原料与一氧化碳反应,以生成乙酸时,使用以甲醇对流接触自反应步骤所排出气体后之含一氧化碳气体做为上述含一氧化碳之气体者。18.如申请专利范围第17项之羰基化合物之制造方法,其中在该脱压步骤与分离步骤之间设蒸发步骤,供给上述含一氧化碳之气体予此蒸发步骤。19.如申请专利范围第16项至第18项中任一项之羰基化合物之制造方法,其中在该脱压步骤与分离步骤之间设置加热步骤,供给上述含一氧化碳之气体予加热步骤之上流侧。20.如申请专利范围第16项至第18项中任一项之羰基化合物之制造方法,其中在该脱压步骤与分离步骤之间依序设置加热步骤与蒸馏步骤,供给上述含一氧化碳之气体予加热步骤之上流侧。21.如申请专利范围第16项至第18项中任一项之羰基化合物之制造方法,其中该分离步骤系包含蒸馏步骤者,供给含一氧化碳之气体予蒸馏塔底部。22.一种羰基化合物之制造方法,其特征为在包含使用被载持于贵金属错合物,具有 啶环之多孔质交连构造的树脂所成羰基化反应用固体触媒,使被羰基化原料与一氧化碳反应之反应步骤,与自该反应步骤所得反应生成物分离羰基化合物之分离步骤的制造羰基化合物之方法中,提供其特征为控制该反应步骤中存在之液体中 啶化合物浓度为0.5-200重量ppm氮浓度者。23.如申请专利范围第22项之羰基化合物之制造方法,其中使用载持铑错合物于具有 啶环多孔质交连构造之树脂所成羰基化反应用固体触媒,于甲基碘存在下,在反应溶媒中使选自甲醇及二甲醚中的被羰基化原料与一氧化碳反应,以生成乙酸。24.如申请专利范围第22项之羰基化合物之制造方法,其中使用载持铑错合物于具有啶环多孔质交连构造之树脂所成羰基化反应用固体触媒,于甲基碘存在下,在反应溶媒中使乙酸甲酯与一氧化碳反应,以生成醋酐者。图式简单说明:第一图系表示较适于本发明所用反应器一例之搅拌混合反应器模式图。第二图系表示较适于本发明所用反应器一例之外部循环式气泡塔型反应器模式图。第三图系表示较适于本发明所用反应器一例之内部循环式气泡塔反应器模式图。第四图系表示本发明羰基化合物之制造方法的一例流程图。第五图系表示本发明羰基化合物之制造方法的另一例流程图。第六图系表示本发明羰基化合物之制造方法的另一例流程图。第七图系表示本发明羰基化合物之制造方法的另一例流程图。第一图-第七图中1表示反应器(反应装置),72表示加热器(热交换器),73表示减压装置,75表示蒸发槽(闪蒸器),80,100表示洗涤器,90表示分离器(蒸馏塔)。第八图系为确认本发明之羰基化合物的制造方法所用实验装置之概略工程图。第八图中183表示热压器,184表示压力控制阀,185系表示闪蒸器。第九图系表示本发明中采用之蒸馏步骤的流程图一例。第九图中101表示闪蒸器,102表示蒸馏器,103表示冷凝器,104表示冷凝液槽,105表示再沸器。第十图表示实施本发明方法时之流程一例第十一图表示实施本发明方法时之流程另一例。第十图及第十一图中160表示反应器,170表示回收系统,201表示闪蒸器,202表示第一蒸馏塔,203表示第二蒸馏塔。 |
