铥、镱、镥的溶剂萃取分离方法

摘要

本发明涉及一种新型溶剂萃取分离重稀土元素铥、镱、镥的方法，可制得高纯度所述的各元素。本发明冲破了生产高纯度铥、镱、镥惯用的萃取色层或离子交换色层方法的束缚，克服了以色层法生产高纯重稀土工艺中存在的主要缺点，简化了工艺条件，减少设备和试剂投资，减少降低生产成本，且生产过程连续，操作简单，易与其他稀土生产线衔接，经济效益显著。

主权项

1.一种分离铥、镱、镥的方法，其特征在于，所述的方法包括：(1).原料：含有铥、镱、镥元素的单质或化合物的混合物，元素重量百分含量为0.5-98.5％，利用它们的氯化物或其水溶液；(2).萃取有机相：以式(I)的胺烷基膦酸酯为萃取剂，C_4-10的醇或它们的混合物为添加剂，煤油为稀释剂，其中各组分的体积比依次为：萃取剂∶醇∶煤油等于(20-25)∶(5-10)∶(70-75)，萃取有机相中萃取剂的浓度为0.5-0.6mol/L，该有机相经氨水或氢氧化钠皂化后使用，萃取剂的皂化度为20-50％，式中的n＝1-8；R₁、R₂、R₃、R₄代表C_1-10的烷基、芳香基或氢，它们可以相同或不相同，(3).镱-镥的分离：用上述(2)的萃取有机相，萃取上述(1)的原料，工艺实施条件是：皂化有机相与稀土接触2-4级后，负载稀土后，进入串级萃取器，料液稀土浓度0.5-1.0mol/L，pH＝1-3，洗酸酸度2.0-4.5mol/L，萃取级数为50-60，洗涤稀土级数为35-40，体积流量比为：有机相∶料液∶洗酸＝8-10∶1∶1.5-2.0；由水相萃余液得到稀土浓度0.5-0.8mol/L、pH＝1的纯镱或者铥、镱混合稀土，该混合稀土作为铥-镱分离段的料液；从有机相萃取液得到镥的纯产品，(4).铥-镱的分离：用上述(2)的萃取有机相，串级逆流萃取(3)中得到的铥、镱混合稀土料液，工艺条件是：萃取和洗涤级数分别为20-40和25-35，洗酸酸度同(3)，各相流比为：有机相∶料液∶洗酸＝5-7∶1∶1.5-2.0，由水相萃余液得到稀土浓度为0.3-0.5mol/L、pH＝1的纯铥产品；从有机相萃取液得到纯镱产品或镱-镥稀土混合物，镱-镥稀土混合物用作(3)的料液。