工业品高纯度甲萘胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机物的工业化生产提纯工艺。本发明是按产品、产品的异构体和杂质有不同的熔点的原理进行提纯。将原料粗品熔解后输至前级结晶设备中降温结晶后慢慢升温，每隔一定温度将逐步熔化的物料输至按序排列的接收槽中，对高于前级提纯终止温度的组分输至后级结晶设备中降温结晶后慢慢升温，每隔一定温度将逐步熔化的物料输至相应的接收槽中，对高于后级提纯终止温度、即纯度和凝固点已达目标产物的组分作为成品，其甲萘胺的含量为９６．００％～９９．９９％。本发明能耗较低、设备投资较少、原料利用率高。

主权项

1、一种工业品高纯度甲萘胺的制备方法，其特征在于，具有下列步骤：①将甲萘胺粗品在熔解设备中加热熔融，输至前级结晶设备中；②使物料在前级结晶设备中逐步降温至前级提纯起始温度以下使物料全部结晶，然后慢慢升温使物料逐步熔化；③每隔一定温度，将在前级结晶设备中慢慢升温逐步熔化的物料输至按序排列的相应的接收槽中，对低于前级提纯起始温度的组分另作处理，对处于前级提纯起始温度和前级提纯终止温度之间的组分仍输回前级结晶设备中进行二次提纯，对高于前级提纯终止温度的组分加热全熔后输至后级结晶设备中；④使物料在后级结晶设备中逐步降温至后级提纯起始温度以下使物料全部结晶，然后慢慢升温；⑤每隔一定温度，将在后级结晶设备中分步熔化的物料输至按序排列的相应的接收槽中，对低于后级提纯起始温度的组分输至前级结晶设备中进一步提纯，对处于后级提纯起始温度和后级提纯终止温度之间的组分仍输回本级结晶设备中进行进一步提纯，对高于后级提纯终止温度且含量已符合目标产品所要求纯度的组分作为成品；上述前级提纯起始温度为32℃～48℃，后级提纯终止温度为48℃～53℃；上述物料在结晶箱中结晶时的降温速度为每小时0.5℃～4℃，熔化时的升温速度为每小时0.5℃～4℃。