蒽、菲、咔唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种蒽、菲、咔唑的制备方法,将原料粗蒽加入到二甲苯溶剂的反应釜中,得蒽、咔唑混合物;将蒽、咔唑混合物加入钾溶釜中,进一步将蒽、菲和咔唑;蒽、菲再加入到常压蒸升釜中,得白色蒽、菲混合物;将白色蒽、菲混合物装二甲苯溶剂釜中,得蒽、菲产品;将咔唑加入带水反应釜中,得滤饼咔唑;将滤饼咔唑加入蒸升釜中,得粗咔唑;将粗咔唑加入二甲苯溶剂釜中,反应即可得咔唑。利用一套工艺同时得蒽、菲、咔唑,成本低,纯度高。

主权项

1、一种蒽、菲、咔唑的制备方法，它包括下列步骤： (1)将原料粗蒽加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，粗蒽与溶剂的 比例为1∶1.2，加热到90-100℃时，全部溶解，溶解后的混合物排入带 有滤筒的结晶锅中，滤液经过冷却结晶，到28-32℃，然后离心分离，得 到蒽、咔唑混合物； (2)将蒽、咔唑混合物加入到装有氢氧化钾的钾溶釜中，比例为3∶ 1，加热反应到200-220℃，保温2小时，反应完毕，将此反应物料排入密 闭的容器中冷却至30℃，打开密闭槽，分别取出上层的蒽、菲和下层的咔 唑； (3)将上层蒽、菲混合物加入到常压蒸升釜中，保持温度在250-270 ℃，蒽、菲开始飘入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物； (4)将白色蒽、菲混合物加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，比例 为1∶2，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到30℃，排入到离心机 中分离，得到成品蒽；分离后滤液装入蒸馏釜中蒸馏，温度为150-170℃， 溶剂全部蒸出，釜底为成品菲； (5)将下层咔唑粉碎后加入到带水的反应釜中，水与咔唑的比例为3∶ 1，直接用蒸气蒸吹3小时，温度保持在80-100℃，然后分离，得到滤饼 咔唑； (6)将滤饼咔唑加入到蒸升釜中，保持温度250-270℃，咔唑开始飘 入收料槽中，得到粗咔唑； (7)将粗咔唑加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，其比例为1∶2， 保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到40℃，排入到离心机中分离， 得到成品咔唑。