主权项 |
1.一种含水量为0至500ppm及醇含量为0至200ppm之实质上无溶剂之下式化合物或其之结晶之制法,[式中R1示氢或N-保护基,R2.R3及R4各为(1)氢原子、(2)可任意经卤原子取代之C1-4烷基或(3)可任意经(i)卤原子或(ii)C1-4烷氧基取代之C1-8烷氧基],此制法包括:使化合物(I)或其之水-及醇-溶剂合结晶悬浮于水中而脱除溶剂者。2.如申请专利范围第1项之制法,其中N-保护基为C1-5烷基、C1-4醯基、胺甲醯基、C1-4烷胺甲醯基、二-C1-4烷胺甲醯基、C1-4烷氧羰甲基或C1-4烷磺醯基者。3.如申请专利范围第1项之制法,其中R1为氢原子者。4.如申请专利范围第1项之制法,其中R2为甲基或甲氧基,R3为(1)可任意经氟取代之C1-4烷氧基或(2)C1-4烷氧基-C1-8烷氧基,R4为氢原子或甲基者。5.如申请专利范围第1项之制法,其中化合物(I)为2-[[3-甲基-4-(2,2,2-二氟乙氧基)啶-2-基]甲基亚磺醯基]苯并咪唑或其者。 |