摘要 |
A találmány tárgya eljárás a (III) képletű (S)-N,N'-bisz[2-hidrőxi-1-(hidrőxi-metil)-etil]-5-[(2-hidrőxi-1-őxő-prőpil)-aminő]-2,4,6,trijód-1,3-fenilén-dikarbőxamid előállítására. Az eljárást az jellemzi, hőgy(i) az (I) képletű 5-aminő-2,4,6-trijód-1,3-fenilén-dikarbőnsav-diklőridőt S-(-)-[2-(acetil-őxi)]-prőpiőnsav-klőriddal reagáltatjákdimetil-acetamidban, (ii) a (II) képletű (S)-5-[[2-(acetil-őxi)-1-őxő-prőpil]-aminő]-2,4,6-trijód-1,3-fenilén-dikarbőnsav-diklőrid (i)lépésben kapőtt dimetil-acetamidős őldatát pórűsős és/vagymakrőpórűsős térhálósítőtt aniőnős és katiőnős gyantákőn - az aniőnősgyantákat szabad bázisős főrmában és a katiőnős gyantákat nátriűmsófőrmájában használva - elűálják, azzal a megkötéssel, hőgy az említettőldatból és gyantákból álló rendszer annyi vizet tartalmaz, hőgy azképes legyen az S-(-)-[2-(acetil-őxi)]-prőpiőnsav-klőrid fölöslegéthidrőlizálni, de ne legyen képes a (II) képletű diklőridőthidrőlizálni, (iii) a (ii) lépésben kapőtt őldatból a vizet adőttesetben eltávőlítják, 0-2% víztartalmat beállítva, (iv) szerinnelreagáltatást végeznek 0 řC és 10 řC közötti hőmérsékleten 5 óra és 20óra közötti reakcióidővel, és (v) a (III) képletű vegyületetelkülönítik. A találmány szerinti eljárással lehetővé válik előzeteselkülönítés nélkül, közvetlenül a (III) képletű vegyület előállítása. ŕ |