艾司洛尔盐酸盐的合成和精制方法

摘要

一种艾司洛尔盐酸盐的合成和精制方法,将3－[4－(2,3－环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯,异丙胺、甲醇按一定比例混合,加热回流反应,蒸去甲醇及过量异丙胺,制得游离胺,加入醋酸乙酯,加热,通氯化氢气体,pH值3为止,冷却过滤得粗品;加入醋酸乙酯精制。本发明所用溶剂单一,毒性小,安全度高,成本低,收率高,易实现工业化生产。

主权项

1．一种艾司洛尔盐酸盐的合成和精制方法，将3-[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]丙酸甲酯，异丙胺、甲醇按1∶2-2.5∶2-2.5(W/V/V)的比例混合，加热回流反应4小时，蒸去甲醇及过量异丙胺，制得油状的游离胺，其特征在于制得的油状游离胺，按1∶5-6(w/v)的比例加入醋酸乙酯，加热至40-50℃，通入干燥的氯化氢气体，直到PH值为3止，冷却过滤得艾司洛尔盐酸盐粗品；将粗品加入6-8倍的醋酸乙酯加热至45-50℃全溶后，加入2％活性炭，回流脱色15分钟，热滤；降温至0-5℃，析出结晶，用少量冷醋酸乙酯洗涤在50℃±5℃条件下烘干，得白色艾司洛尔盐酸盐。