易溶聚苯胺及其高浓度溶液的制备方法

摘要

本发明是易溶聚苯胺及其高浓度溶液的制备方法,其步骤为:(1)将苯胺和十二烷基苯磺酸溶于二甲苯中;(2)将混合物搅拌至棕色,放入氯化钠冰水浴中,边搅拌边滴加过硫酸胺水溶液,用滴加速度控制反应温度低于0℃反应并静置一定时间得到深蓝色乳胶液;(3)倒入乙醇破乳,充分搅拌,待乳液絮凝、过滤、洗涤后得蓝色粉末;(4)将粉末放入氨水中,经搅拌、过滤、洗涤、干燥,得微纤状本征态聚苯胺;(5)将苯征态聚苯胺与十二烷基磺酸混合、搅拌后,反应得橡胶状掺杂态聚苯胺。本发明效率高、工艺简单,产物溶解性、热稳定性、导电率等性能好。

主权项

1、一种易溶聚苯胺及其高浓度溶液的制备方法，其特征在于：其工艺步骤为：(1)将摩尔比为0.5～1的苯胺和十二烷基苯磺酸溶于二甲苯中，苯胺浓度为0.45～1.2摩尔/升，DBSA浓度为0.5～1.5摩尔/升；(2)将混合物搅拌至棕色透明溶液，放入氯化钠冰水浴中，边搅拌边开始滴加浓度为15％的过硫酸胺水溶液，苯胺与过硫酸铵的摩尔比为2∶1。用氧化剂的滴加速度来控制反应温度，反应温度低于0℃，反应时间为2～5小时；反应完毕后静置5～10小时，得到深蓝色均匀胶体乳液；(3)将上述胶体乳液倒入适量乙醇溶液中进行破乳，充分搅拌，待乳液完全絮凝后，进行过滤、洗涤，得到深蓝色固体粉末；(4)将粉末放入0.5～1摩尔/升的氨水溶液中，室温下，搅拌2～5小时，过滤、洗涤至pH＝7，真空干燥，得到长径比约为10000/1的微纤状本征态聚苯胺：(5)将本征态聚苯胺与十二烷基苯磺酸以摩尔比2∶1混合，搅拌均匀后，在氮气保护下于120℃反应恒温热反应30～60min，得到产物，即橡胶状掺杂态聚苯胺EPAN-DBSA；(6)将产物真空干燥，有机溶剂(如二甲苯等)进行除水处理后，把适量EPAN-DBSA加入有机溶剂中，于50℃加热回流24小时，得到深蓝色溶液。离心分离除去少量不溶物。加热使溶剂挥发得到一系列不同浓度的溶液，当浓度较高时，可从偏光显微镜中观察到光学各向异性现象。