| 主权项 |
1.一种自含通式I化合物与一种或多种异构物或其二硝化类似物之混合物中纯化通式I化合物之方法,(I)其中:R1为氢或C1-C6烷基、C2-C6烯基或C2-C6炔基(其中任一者均可适需要经一或多个选自:卤素和OH中之取代基取代)或COOR4.COR6.CONR4R5或CONHSO2R4;R4和R5各自独立为氢或C1-C4烷基,并视需要经一或多个卤素原子取代;R6为卤素原子或R4基团;R2为氢或卤基;R3为C1-C4烷基、C2-C4烯基或C2-C4炔基,其中任一者均可视需要经一或多个卤素原子取代,或卤基;或若需要则为其盐类;此方法包括将混合物溶于适当之结晶溶剂且使产物自所得结晶溶液中再结晶,其中结晶溶剂包括芳香烃,如二甲苯或二甲苯混合物,卤芳香系,如邻-氯甲苯、对-氯甲苯、三氟甲苯、3,4-二氯三氟甲苯、氯苯、邻-二氯苯、间-二氯苯、氟苯、溴苯或2-氟甲苯,任何上述溶剂之混合物或包括脂族烃、酯、醚、或卤化烃之共溶剂与芳香烃之混合物;其特征为结晶溶液中通式I化合物之装载量不超过25%,而其中装载量之定义为:纯通式I化合物重量100纯通式I化合物重量+溶剂重量且使溶液冷却以结晶之温度不超过30℃。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中结晶溶剂为邻-二甲苯。3.根据申请专利范围第1至2项中任何一项之方法,其中结晶溶液之装载量为8%至20%。4.根据申请专利范围第1项之方法,其中冷却溶液以造成结晶之温度不超过20℃。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中结晶后至回收产物前,混合物可静置不超过4小时。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中待纯化之混合物为通式II化合物硝化法之粗产物,(II)其中R1.R2和R3如通式I定义。7.根据申请专利范围第6项之方法,其中之硝化剂为硝酸或硝酸和硫酸混合物,而其中之反应在-15℃至15℃温度下,于每莫耳通式II化合物含1至3莫耳醋酸酐中进行。8.一种部份纯化得自通式II化合物硝化作用产物混合物以产生通式I化合物之方法,III其中R1.R2和R3如通式I定义;此方法包括移除反应溶剂,并以水和水互溶之极性溶剂混合物处理所得粗产物。9.根据申请专利范围第8项之方法,其中在粗产物中之任何醋酸酐用水水解以产生醋酸,而此物质或来自任何其它来源之醋酸则留于反应物中,作为极性溶剂。10.根据申请专利范围第8项之方法,其中硝化反应之粗产物在洗涤并移除反应溶剂后,用极性溶剂和水之混合物处理,使杂质部份溶解,且所要产物之异构物可再过滤而回收,实质上并未流失。11.根据申请专利范围第10项之方法,其中极性溶剂为甲酸、醋酸、丙酸、甲醇、乙或丙酮。12.根据申请专利范围第8至11项中任何一项之方法,其中极性溶剂与水之比例在3:7至7:3之范围,而在极性溶剂/水溶液中,硝化之粗异构物混合物之量为20至80重量%。13.根据申请专利范围第8项之方法,继而进行根据申请专利范围第1项之方法。14.根据申请专利范围第1或8项之方法,其中通式I化合物为5-(2-氯-,,-三氟基-4-甲苯氧基)-2'-硝基苯甲酸艾西氟芬(Acifluorfen)或5-(2-氯-,,-三氟-4-甲苯氧基)-N-甲磺醯基-2'-硝基-苯醯胺(福莫沙芬(Fomesafen))。15.根据申请专利范围第14项之方法,其中通式I化合物为艾西氟芬,该方法更进一步包括将艾西氟芬转化为其醯基氯,再由醯基氯与甲磺醯胺反应,以产生福莫沙芬。 |
