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Ce procédé est caractérisé par le fait que l'on polymérise ou copolymérise en masse, solution, émulsion ou suspension, à une température pouvant descendre jusqu'à 0.degree.C, au moins un desdits monomères en présence d'un système d'amorçage comprenant au moins un composé générateur de radicaux et au moins un catalyseur constitué par un complexe de métal MAa(L)n où : M = Fe, Ru ou Os ; A = halogène ou pseudo-halogène ; les L, identiques ou différents, représentent chacun un ligand, pouvant être un ligand chiral, qui est choisi parmi PRR'R", P(OR)(OR')(OR"), NRR'R", ORR', SRR', SeRR', AsRR'R", SbRR'R", où chaque R, R', R" représente indépendamment un groupe alkyle en C1-C14, éventuellement substitué, ou un groupe aromatique éventuellement substitué, au moins deux de ces ligands pouvant être reliés entre eux par un ou plusieurs radicaux bivalents : a est un entier compris entre 1 et 3 ; n est un entier compris entre 1 et 3 ; et en l'absence d'activateurs; les systèmes chlorure de 1-phényléthyle/RuCl2-PPh3 et chlorure de benzyle/FeCl2-(EtO)3P (Ph = phényle ; Et = éthyle) étant exclus dans le cas de la polymérisation du styrène.
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