共沉淀还原扩散法制备钕硼永磁合金

摘要

本发明涉及钕铁硼永磁合金的制备。本发明是用于制备以钕铁硼为主要成分的钕铁硼永磁合金的工艺方法,用氢氧化铵(浓氨水)和碳酸铵作沉淀剂,钕盐、亚铁盐和可溶性硼的化合物为钕、铁、硼合金元素的原料,并且钕铁硼加工余料或废旧料也可以作为原料,避免采用昂贵的稀土金属,本发明包含共沉淀、氢预还原、钙还原扩散、漂洗、干燥制粉等步骤,与任何一种现有技术相比,都能显著降低成本。本发明将非金属元素硼直接引入合金和解决了氢预还原中固相副反应的问题,并且在漂洗工艺中避免了钕的流失及合金氧化,保证了漂洗纯净度,制得的合金纯度高于99%,含钙量0.01～0.05重量%。

主权项

1.一种利用共沉淀还原扩散法制备钕铁硼永磁合金的工艺方法，其特征在于包括共沉淀、氢预还原、钙还原扩散、漂洗、干燥制粉步骤：(1)将合金金属元素的钕盐水溶液和亚铁盐水溶液混合配制成原料溶液，再与含有可溶性硼化合物的氢氧化铵(浓氨水)和碳酸铵水溶液在40～80℃温度下进行共沉淀反应，不断搅拌，pH＝7～10，反应完毕放置12～48小时，水洗沉淀3～6次，干燥；(2)将共沉淀产物粉碎，过80～180目筛，在回转干燥炉中加热至600～1000℃，氮气保护，至无氨放出，然后通入氢气，尾气中无水气放出，冷却，过80～180目筛，在锥形漂洗器中用水漂洗至无白色蜡状粉末溢出，干燥；(3)氢预还原产物置于回转干燥炉中，120℃和真空度为1～5Pa下干燥，冷却，粉碎过80～180目筛后，与钙金属和氢化钙中至少一种充分混合，放入密闭的反应罐中，惰性气体或还原性气体气氛，或真空(1-5Pa)中，加热升温，在1000-1250℃的温度下进行还原反应1～3小时，迅速冷却至室温；(4)用水浸泡还原产物，研磨至10～50微米，惰性气体保护下，在锥形漂洗器中用水漂洗至pH＝8，再用化学漂洗液进行漂洗，强力搅拌，再用水漂洗至pH＝8，依次用乙醇、丙酮和乙醚浸泡10～30分钟，在真空度1～5Pa下、120℃干燥1小时，磨碎至平均直径3微米，即得钕铁硼永磁合金粉末。