发明名称 一种提取盐酸黄连素的新工艺
摘要 本发明提供了一种提取盐酸黄连素的新工艺,该工艺采用酸碱综合法提取盐酸黄连素。由本发明工艺得到的盐酸黄连素提取率比现有技术中的硫酸浸泡提取法和石灰乳浸泡提取法的提取率升高了25-35%,使工业生产的成本大大降低,生产效益显著提高。
申请公布号 CN1165822A 申请公布日期 1997.11.26
申请号 CN96105233.3 申请日期 1996.05.22
申请人 湖南省桑植县药材公司 发明人 向建仁;熊光明;杜彩虹
分类号 C07D455/03 主分类号 C07D455/03
代理机构 代理人
主权项 1.一种提取盐酸黄连素的方法,所述方法包括:1).切丝将黄柏挑选并除去石、砂、杂物,烘干或晒干后,用切丝机切成细小碎段而成生药丝;2).浸泡将生药丝倒入浸泡池内,加入浓度为0.1-1%的硫酸水溶液浸泡24-36小时,硫酸水溶液的加入量为生药丝重量的3-5倍;生药浸泡四次,第二、三次仍用硫酸水溶液,加入量为生药丝重量的2-3倍,浸泡24小时;最后一次用清水或更稀的硫酸水溶液,浸泡时经常搅拌;3).过滤将第一、二、三次的浸泡液用铺有滤布的过滤筛过滤,所得滤液即为黄连素硫酸盐;4).中和将滤液移入中和池内,缓慢加入石灰乳,调节滤液的pH值为7-9范围内,静置过夜,上清液用铺有滤布的过滤筛过滤,滤液送入盐析池内,底层浑浊液则过滤2-3次,将除去杂质的清液也送入盐析池内;5).盐析向盐析池内加入浓盐酸,至滤液的pH值2-3,再按每百公斤滤液5-10公斤的比例加入食盐,放置12-48小时,至黄色结晶在食盐溶液中完全析出为止;6).过滤用过滤筛将晶浆液过滤,分离出结晶体即为盐酸黄连素的粗品;7).精制将盐酸黄连素粗品放入溶解池内,按湿品量10-15倍、干品量20-30倍加入沸水,使其溶解,再加入石灰乳,调节溶液的pH值8-9,除去浮在液面上的杂质,趁热过滤,滤渣用少量沸水冲洗后弃去,冲洗液与滤液合并,置于结晶池内,加入盐酸调节pH值1-2,12-24小时后,析出纯净的鲜黄色结晶体;8.干燥用过滤筛过滤,分离出精制的结晶体,用少量蒸馏水冲洗结晶体的盐酸残液,至冲洗液的pH值4-6为止,滤干,结晶体送入烘房中,在70-80℃的温度下烘干,或置于阴凉处风干,即得到盐酸黄连素精品。
地址 427100湖南省桑植县澧源镇南门峪李长春