发明名称 一种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲酯的方法
摘要 本发明提供了一种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲酯的方法,经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成,先将棉油皂脚和浓硫酸加入反应釜中搅拌升温进行酸化,对获得的脂肪物进行洗涤及脱水处理后,再将脂肪物、甲醇、浓硫酸投入到反应釜中进行酯化,在得到的粗酯中加入碳酸钠进行脱酸,脱酸后的粗酯加热后用导管送入蒸馏釜中进行减压蒸馏,馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯,这种方法工艺简单、可靠,碱和酸的消耗量低,收率高,制造成本低。
申请公布号 CN1151433A 申请公布日期 1997.06.11
申请号 CN95112260.6 申请日期 1995.12.02
申请人 山东工程学院 发明人 毕玉遂;马桂荣;张兰香;邵建新;祁汝刚;刘兰香
分类号 C11B13/02 主分类号 C11B13/02
代理机构 代理人
主权项 一种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲脂方法,其特征在于,所述的混合脂肪酸甲酯是棉油皂脚经酸化、酯化、脱酸、减压蒸馏制成,在酸化过程中,按重量将棉油皂脚∶浓硫酸=10∶0.5~1.5的比例投入反应釜中进行搅拌、升温,当温度升高至105℃时,取样检验下层溶液的PH值,然后用棉油皂脚将PH值调节在2~3,保温反应0.5小时,停止加热和搅拌,静置0.5~1小时,将下层酸液放入贮存容器或回用,在上层的脂肪物中加入等体积的自来水洗涤,反复洗涤至放出水液的PH值为4~5为止,然后搅拌加热,在真空度为600mm/Hg下加热至250℃维持0.5小时,进行脱水处理,使含水量降至万分之三以下;在酯化反应中,按重量计将甲醇∶脱水后的脂肪物=1.5~2.5∶1的比例投入到反应釜中,再将重量为甲醇与脱水后的脂肪物两者总重量的2%~5%的浓硫酸加入至反应釜中,在搅拌下加热至回流温度(65~70℃),保温回流反应15小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,加热升温,将过量的甲醇蒸出回用,当温度升到110℃时停止加热;在脱酸过程中,向酯化反应得到的粗酯中加入等体积的自来水反复洗涤至放出的水溶液的PH值近于7时为止,然后取样测定粗酯的酸值,依酸值加入过量5%的碳酸钠,在搅拌下快速升温至100~120℃后反应10分钟即可;在减压蒸馏过程中,将脱酸后的粗酯预热至200℃后用导管与蒸馏釜接通,导管上连接一阀门,加热蒸馏,控温在220~230℃之间,真空度为750mm/Hg,然后,慢慢开启导管阀门,投料进行减压蒸馏,馏出的物质即为混合脂肪酸甲酯。
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