| 主权项 |
1. 一种自含有具7至9个碳原子之芳族烃混合物制造非常高纯度对二甲苯之方法,其中至少部份之馈入物系于适于使第一区份浓缩至至少30重量%对二甲苯之区域中循环,且至少部份之该区份系于至少一个结晶作用区域中藉至少一个高温结晶作用纯化,该方法之特征为:(a) 富含对二甲苯之该第一区份系在高温T1且较好介于+10及-25℃间之温度下于结晶作用区域(50)中结晶,(b) 于母液中回收晶体之悬浮液,(c) 于至少一个第一分离区域(52)中,分离母液中之晶体,(d) 所得晶体于至少一个部份熔融区域(55)中部份熔化并回收晶体之悬浮液,(e) 分离步骤(d)之悬浮液中之晶体并于至少一个供分离及洗涤之区域(57)中以适宜洗涤溶剂洗涤,且另一方面回收纯对二甲苯晶体及洗涤液(58),及(f) 视情况完全熔化该纯晶体(61)并收集熔化对二甲苯之液体流(60)。2. 根据申请专利范围第1项之方法,其中该对二甲苯浓缩区域为在非常低温之至少一个结晶作用区域,其中导入含具有8个碳原子之烃混合物之馈入物,其在分离步骤后,输送在异构化区域中异构化之液体及已熔化且为该第一区份之至少部份之晶体。3. 根据申请专利范围第1项之方法,其中该对二甲苯浓缩区域为含沸石吸附剂之选择性吸附区域(8),其中导入含有具8个碳原子之烃混合物之馈入物,在解吸溶剂存在下进行馈入物之选择性吸附,回收该富含对二甲苯之第一区份(9,19)及排空对二甲苯之第二区份(10,15),该地二区份于含异构化触媒之异构化区域(21)中,在适于产生富含对二甲苯之异构化物之条件下异构化,且至少部份之该异构化物循环(2)至吸附区域中。4. 根据申请专利范围第1项之方法,其中得自步骤(c)之至少部份母液(3)循环至浓缩区域(8)中。5. 根据申请专利范围第1项之方法,其中对二甲苯浓缩区域为本质上由甲苯构成之馈入物之歧化作用之至少一个区域,而产生含苯及二甲苯之流出物,其经蒸馏以移除苯及未反应之甲苯。6. 根据申请专利范围第1项之方法,其中得自步骤(c)之至少部份母液系在比步骤(a)之结晶作用区域(50)之温度T1低之高温T2下于第二结晶作用区域(81)中结晶,回收第二晶体于第二母液中之悬浮液,于第二分离区域(83)中自该第二母液分离第二晶体,该晶体于至少一个供部份熔化之区域(55)中部份熔化,回收得自步骤(d)之该第一晶体之悬浮液及第二晶体,于至少一个供分离及洗涤之区域(57)中分离悬浮液中之晶体并以适宜洗涤溶剂洗涤,及另一方面回收纯对二甲苯晶体及另一方面回收洗涤液(58),且视情况使该纯晶体完全熔化(61),接着收集(60)熔化对二甲苯液体流。7. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中至少部份之洗涤液(58)系于第一结晶作用区域(50)或高温结晶作用区域(T1)中循环。8. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中部份之洗涤液(58a)系循环至用以部份熔化之区域(55)中。9. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中至少部份之第二母液(84)循环于吸附区域(8)或非常低温结晶作用区域中。10. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中部份之第二母液(84)系循环于较低温度之第二结晶作用区域(81)中。11. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中用以分离及洗涤之区域为至少一个逆流洗涤管柱,于其中导入至少部份之熔化对二甲苯液体流(60a)作为洗涤溶剂。12.根据申请专利范围第1或6项之方法,其中用以分离及洗涤之区域为以洗涤溶剂逆流洗涤之管柱,该洗涤溶剂系选自甲苯、戊烷和己烷,得自该管柱之纯对二甲苯晶体悬浮液在晶体完全熔化之前送至至少一个离心机或过滤器中,以分离于管柱中循环之洗涤溶剂。13. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中用以分离及洗涤之区域为至少一个离心机或旋转过滤器,于其中导入已熔化之对二甲苯之部份液体流(60a)作为洗涤溶剂。14. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中该洗涤溶剂为对二甲苯以外之溶剂,蒸馏(63)已熔化之对二甲苯液流,另一方面回收非常高纯度之液体对二甲苯,及另一方面回收洗涤液,并至少部份循环(62)于供分离及洗涤之区域(57)中,洗涤液亦蒸馏(64)且至少部份之蒸馏洗涤溶剂(65)循环于供分离及洗涤之区域(57)中。15. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中用以分离及洗涤之区域(57)为至少一个离心机或旋转过滤器且其中部份之洗涤液循环于第一分离区域(52)中。16. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中用以分离及洗涤之区域(57)为至少一个离心机或旋转过滤器且其中部份之洗涤液系循环于第二分离区域(83)中。17. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中该第一晶体之部份熔融区域及第二晶体之部份熔融区域系分开者。18. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中该第一结晶作用区域之温度为+10至-5℃,及第二结晶作用区域之温度为-5至-25℃。19. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中第一分离区域之温度约为恒温且约等于第一结晶作用区域之温度。20. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其中至少部份之选自至少部份之馈入物、至少部份之母液、至少部份之异构化物者系循环于含黏土或同等物质之至少一个处理区域中且回收至少部份导入浓缩区域之第一流出物。21. 根据申请专利范围第1或6项之方法,其至少部份之母液(3)(33)被导入异构化区域(21)下游之蒸馏管柱(23),蒸馏该异构化物及母液,得含轻质化合物之顶部区份及含该蒸馏母液及蒸馏异构化物之混合物之区份,其接着导入黏土处理区域(26)并回收第二流出物。图示简单说明:图1图示地表示该方法,其组合吸附作用、结晶作用及异构化作用,及母液上游之馈入物及异构化物之处理,图2及3说明在分别包括以熔化对二甲苯及甲苯洗涤之在高温下之单一阶段中结晶作用而使对二甲苯纯化之作用,及图4说明于双阶段中在高温下藉结晶作用使对二甲苯纯化 |
