| 主权项 |
1﹒(相当于原请求专利部份第7项)一种制法,用以制造具下列通式之化合物:其中R为一种c1─C6烷基根及x为一种卤素原子。其中系(a)以一种具下列通式之胺其中R及x意义如前与一种苯基异氰酸酯,其化学式为相反应。或(b)以一种具下列化学通式之氯化氨基甲醯其中R及x意义如前与苯胺,其化学式为 相反应。2﹒(相当于原请求专利部份第8项)一种根据请求专利部份第1项中(a)之制法,其中反应在─200℃至反应混合液沸点间进行。3﹒(相当于原请求专利部份第9项)一种根据请求专利部份第2项之制法,其中反应在0℃至100℃或至反应混合液沸点间,以较低者计,进行。4﹒(相当于原请求专利部份第10项)根据请求专利部份第1项(a),第2项或第3项,其中具化学式(II)之胺类为下列特别提及者之一:N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘─)基]─N─异丙胺。N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘─)基]─N─次丁基胺。N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘上)基]─N─(1─甲基丁基)─胺N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘─)基]─N─(1,2─二甲基丙基]胺及N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘─)垂]─N─(1─甲戌基)胺。5﹒(相当于原请求专利部份第11项)一种根据请求专利部份第1项中(b)之制法,其中反应于─20℃至反应混合液之沸点间进行。6﹒(相当于原请求专利部份第12项)一种根据请求专示部份第5项之制法,其中反应在0℃至50℃或至反应混合液之沸点间,取其温度低者进行。7﹒(相当于原请求专利部份第13项)根据请求专利部份第1项(b),第5项或第6项之一种制法,其中具化学式(IV)之氯化氨基甲醯为下列特别提及者之一:N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘)基]─N─异丙基─胺基甲醯氯化物。N─[4─氯─(或氯─或溴─或碘)基]─N─次丁基─胺基甲醯氯化物。N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘)基]─N─(1─甲丁基)─胺基甲醯氯化物。N─[4─氯─(或氯─或溴─或碘)基]─N─(1﹒2─二甲基丙基)─胺基甲醯氯化物及N─[4─氟─(或氯─或溴─或碘)基]─N─(1─甲戌基)─胺基甲醯氯化物。8﹒(相当于原请求专利部份第14项)根据任一请求专利部份第1项及第5项至第7项之制法,其中反应在酸亲和剂存在下进行。9﹒(相当于原请求专利部份第15项)根据请求专利部份第8项之一种制法,其中酸亲和用为硷金属氢氧化物、碳醯盐、碳酸氢盐、或醇盐或一种叔级有机硷。10﹒(相当于原请求专利部份第16项)根据请求专利部份第1至9﹒项之制法,其中反应在溶剂或稀释剂存在下进行。11﹒(相当于原请求专利部份第17项)一种制造根据请求专利部份第1项化合物之方法,实际如下列例1至例7中任一例所述者:例1制法(a):30G(0﹒15克分子)N─(4─氯基)─N─次丁基胺溶于500mL乙醚中,将18G(0﹒15克分子)苯基异氰酸酯溶于50mL乙醚中之溶液,于冷及搅拌下滴入前述之溶液中,滴完后,此溶液之温度将慢慢上升,并随后将此溶液于室温下搅拌10﹒小时,结晶即生成并以过滤分出,用己烷及乙醇之混合液作再结晶后,即获得44GN─(4─氯基)─N─次丁基─N'─苯基。产率:93%。熔点81─81﹒5℃。制法(b):198(0﹒2克分子)苯胺溶于300ML甲苯中,于此溶液中在冷及搅拌下逐滴滴入26G(0﹒1克分子)N─[4─氯基]─N─次丁基氨基甲醯氯化物和70mL甲苯之混合液,滴完后,此溶液之温度即渐渐上升,并随后将此溶液于温度70─80℃下搅拌5小时,此溶液冷后部沉淀出苯胺盐酸盐,可以过滤分出,甲苯液层以100ML水洗涤,并以无水硫酸钠乾燥之,随后,将甲苯蒸去,残留物以已烷及乙醇之混合液再结晶,即获得26﹒3GN─(4─氯基)─N─次丁基─N'─苯基。产率:83% 熔点:80─81﹒5℃。由此可见,过量之苯胺在此制法(B)中可用为酸亲和剂。例2子)N─(4─溴基)─N─次丁基胺与24依例1制法(A)所述之方法,以48G(0﹒2克分G(0﹒2克分子)苯基异氰酸酯反应,即获得66﹒5GN─(4─溴基)─N─次丁基─N'─苯基。产率;91%。熔点:86─88℃。下述化合物可根据上述例1中制法(a)之类似方法加以制造:19g(0﹒2克分子)苯胺溶于300mL甲苯中,于此溶液中,将25G(0﹒1克分子)N─(4─氯基)─N─异丙基─氨基甲醯氯化物和70ML甲苯之溶液在冷及搅拌下逐滴滴入之,滴入后溶液之温度慢慢上升,并随后于温度70─80℃搅拌5小时,冷后,生成之苯胺盐酸盐以过滤分出,将甲苯液层以100ML冷水洗涤、并以无水硫酸钠乾燥,随后蒸去甲苯,残液以已烷及乙醇之混合液再结晶即获得25GN─(4─氯基)─N─异丙基─N'─苯基。产率:85%。熔点:109─111℃。 |
