二硝基甲苯的生产方法

摘要

在硫酸的存在下，从甲苯和硝酸可分两步制得二硝基甲苯。在第一阶段中，甲苯和硝酸在恒温条件下反应，其用量应能产生一硝基甲苯。然后，将反应混合物分离成有机相和酸相。然后，将有机相进一步与硝酸在绝热条件下反应制得二硝基甲苯。然后，将反应混合物分成有机相和酸相。从有机相中回收二硝基甲苯。在从酸相中分离出至少5％(重量)的水并加入了足以代替硝化反应中消耗的硝酸量的硝酸后，可将酸相循环使用。

主权项

1.连续生产二硝基甲苯异构体混合物的两步法，它包括：(A)将甲苯与硝化酸在恒温条件下、在0℃至大约100℃的温度下在连续操作的反应器中反应，所述硝化酸的组成为：(a)大约80-100％(重量)无机材料，该无机材料包括(i)大约60-90％(重量)硫酸和(ii)大约1-20％(重量)硝酸和(iii)至少5％(重量)水；和(b)0-大约20％(重量)有机材料，该有机材料包括(i)大约70％(重量)硝基甲苯异构体和(ii)0-大约30％(重量)硝化反应副产物，硝酸与甲苯的摩尔比至少为0.7∶1但不大于1.2∶1，(B)将来自(A)的反应混合物分离为有机相和酸相，(C)将(B)分出的有机相在绝热条件下、在大约20-200℃的温度下与硝化酸反应，所述硝化酸的组成为：(a)大约80-100％(重量)无机材料，该无机材料包括(i)大约60-90％(重量)硫酸，(ii)大约1-20％(重量)硝酸和(iii)至少5％(重量)水；和(b)大约0-20％(重量)有机材料，该有机材料包括(i)大约70-100％(重量)的硝基甲苯异构体和(ii)0-大约30％硝化反应副产物，硝酸与一硝基甲苯的摩尔比至少为0.7∶1但不大于1.2∶1，(D)将来自(C)的反应混合物分离为有机相和酸相(E)从(D)步分出的酸相中除去至少5％(重量)的水，(F)将50-100％的硝酸加到来自(E)的酸相中，(G)将来自(F)的酸相循环。