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<P>La présente invention concerne des oxydes mixtes de vanadium, d'antimoine et d'étain, présentant uniquement les raies de diffraction X caractéristiques d'une phase cristallographique de type SnO2 rutile. <BR/> Elle concerne plus précisément un procédé de préparation de ces oxydes mixtes, ainsi que leur utilisation comme catalyseurs pour l'ammoxydation des alcanes. <BR/> Le procédé de préparation d'un oxyde mixte défini précédemment, est caractérisé en ce que: <BR/> - des composés respectifs de vanadium, d'antimoine et d'étain sont mis en solution dans au moins un alcool saturé, <BR/> - la solution alcoolique ainsi obtenue est mise en contact avec une solution aqueuse contenant un sel d'ammonium, afin de précipiter l'oxyde mixte, <BR/> - l'oxyde mixte obtenu est séparé et calciné.</P>
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