发明名称 甲氧滴涕的制备方法
摘要 一种甲氧滴涕即1.1.1-三氯-2,2-二(4-甲氧基苯基)乙烷的制备方法,属于碳环化合物的制备方法。本发明采用过量的苯甲醚与三氯乙醛在硫酸催化下反应,制得产品,然后回收苯甲醚,其特征是控制硫酸的用量,减少苯甲醚的磺化率,使过量的苯甲醚充分回收。本发明与现有技术相比硫酸用量节省一半,苯甲醚回收率提高11%,而且目标产品率相同。具有明显的经济效益。
申请公布号 CN1105975A 申请公布日期 1995.08.02
申请号 CN94101267.0 申请日期 1994.01.30
申请人 山西大学 发明人 何明威;刘轻轻;张生万
分类号 C07C43/225 主分类号 C07C43/225
代理机构 中国科学院山西专利事务所 代理人 卫凌秋;张福增
主权项 1、一种用苯甲醚与三氯乙醛缩合制备甲氧滴涕的方法,包括下列步骤:(一)在硫酸催化下将过量一倍的苯甲醚(按反应方程式的摩尔比计算)与三氯乙醛在10-20℃下反应1-1.5小时;(二)完成上述反应后,分离出硫酸层,用苯甲醚萃取分离出的硫酸层,然后将苯甲醚层合并,用碱中和,使PH值为4-6,然后蒸馏回收过量的苯甲醚;(三)将蒸馏回收苯甲醚的残留物冷却静置,分离除去水层;其特征在于所述步骤(一)中物料用量(按重量计)分别是:硫酸15-25份,苯甲醚43.2份,三氯乙醛14.6份;所述步骤(三)中残留物除去水层后,加入乙醇,搅拌,使产品呈结晶状析出。
地址 030006山西省太原市坞城路36号