紫胶桐酸的制备方法

摘要

本发明是一种紫胶桐酸的制备方法，包括紫胶皂化、过滤、酸化得到粗酸的过程，氢氧化钠溶液在70～110℃的条件下，皂化紫胶20分钟以上，直至皂化完全；用饱和食盐水对皂化液进行盐析，在室温下静置14小时以上，减压过滤分离紫胶桐酸钠(简称钠盐)，用开水溶解“钠盐”，趁热用15～20％(w/w)硫酸进行酸化得粗酸，粗酸直接用20～40％(v/v)浓度的乙醇和活性炭粉重结晶，可获得质量高的紫胶桐酸白色粉末状斜方结晶体，得率为10～20％。该方法操作容易，节省原辅料，制备周期短，生产效率高，产品质量好，得率高，成本低，可进行紫胶桐酸的规模化工业生产。

主权项

1、一种紫胶桐酸的制备方法，包括紫胶皂化、过滤、酸化得到粗酸的过程，其特征在于：(1)、皂化时采用20%(w/w)浓度的氢氧化钠溶液在70～110℃的条件下，皂化紫胶20分钟以上，直至皂化完全；(2)、分离过程中，先将饱和食盐水加入皂化液中，在室温下静置14小时以上，使紫胶桐酸钠(简称钠盐)充分沉淀，减压过滤分离得到“钠盐”，用饱和食盐水洗涤2-3次至洗液几乎无色为止；(3)、在酸化过程中，用开水溶解“钠盐”，趁热用15～20%(w/w)硫酸将“钠盐”水溶液酸化至PH值为2以下，于室温下冷却结晶，减压过滤，分离得粗酸，水洗至洗液PH值为6-7，用乙酸乙酯洗涤2-3次至乙酸乙酯洗液变为淡黄色为止，所得湿粗酸于红外灯下低温干燥得粉末状粗酸；(4)、粗酸直接用20～40%(v/v)浓度的乙醇和活性炭粉脱色精制，加热沸腾，趁热过滤，于滤液中加冷水，室温冷却结晶，过滤、干燥得紫胶桐酸精品。