| 主权项 |
1、一种制备(1-萘)单氯乙酰胺之方法，其特征在于低温下以过量三氯化磷制备，及将萘胺与二甲苯溶化物滴入氯乙酰氯反应桶中，使反应瞬间发生，提高收率，该方法包括： ①于装有冷凝管之反应桶中，加入溶剂二甲苯，反应物一氯醋酸及三氯化磷后，反应搅拌之，并慢慢升温至50-60℃1小时，形成中间体氯乙酰氯(Cl CH<sub>2</sub>COCl)，其中，以此桶原料总重量为准，二甲苯之重量比为74.3-84.3%，一氯醋酸为8.3-13.5%，三氯化磷为7.4-11.9%； ②于另一白铁搅拌桶中，加入溶剂二甲苯及反应物萘胺，搅拌溶化之；其中以此桶原料总重为准，二甲苯重量比为80-88%，萘胺为12-20%； ③将上述步骤2的所得溶液滴入上述步骤1之反应桶内，温度保持60-70℃，滴完后再升温至70-80℃保持反应2小时，使酰化反应完成，再逐渐升温至100-120℃，进行2小时熟化反应，之后，停止搅拌，静置之； ④用习用方法分离上层澄清液置入甲基化反应蒸镏桶中，通入水蒸汽蒸出二甲苯及水，直至不再出二甲苯；再 用真空蒸镏水份，干燥得(1-萘)单氯乙酰胺 <img file="901070432_IMG1.GIF" wi="460" he="223" />⑤将丙酮及二甲基硫酸加入上述步骤4之1-萘单氯乙酰胺中，保持35-60℃并充分搅拌，再滴入50%氢氧化钠，经1小时反应完结，静置以习知方式分离并舍弃下层滤液，其中，以本步骤加入原料总重量为基准，丙酮重量比为59.4-72%，二甲基硫酸为15.4-22%，氢氧化钠为12.6-19.1%； ⑥将上述步骤⑤所得溶液加入重量比为78.8-86.7%之乙二醇及重量比为13.3-21.2%之氟化钾(以本步骤加入原料总重量为基准)； ⑦将上述反应液体徐徐加热，用常压蒸镏法抽取回收丙酮，后在一小时内徐徐加热至100℃-140℃再继续保持温度搅拌1小时，使反应完结，然后冷却至20-40℃使成结晶； ⑧将上述步骤7之结晶加水，使成结晶状水溶液，再经脱水，干燥得收率为78-80%纯度为93-95%之N-甲基(1-萘)单氟乙酰胺。 |
