2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体的-步-釜法合成工艺

摘要

本发明是关于2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体的新颖合成法，即一步一釜法，参加反应的各量都达到了最大的利用率，所以消除了排放三废的可能性。

主权项

1、一种由苯胺和丙酮制备2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体的一步一釜法，其特征在于在装有搅拌器，温度计，滴液漏斗和冷凝分离器的四口反应器中，以先后的顺序和准确的比例加入苯胺-盐酸-甲苯，加入后赶出盐酸中的水，控制HCl量为8.3%(重)为宜，当加入丙酮时以控制缩聚反应为主；随反应的进行，反应液中酸度逐渐降低，由8.3%降到6%以下，而反应缓慢至不反应，取样分析后将反应液的酸度调到7.3%后，使剩余苯胺15-20%得以仍在最佳条件下继续反应，而加入丙酮量与苯胺之比始终以2.15∶1(克分子)比例进行反应，使苯胺完全反应，然后升温蒸出多余的丙酮和甲苯到冷凝器中，釜温升到160-186C，并保持30-45分钟，缩聚反应完成即而调整反应液的酸度为10-10.8%，含水量为30-36.8%为宜的同一反应容器中完成所有单体的聚合，在95-98C下保持2-3小时反应完成后，达到完全的聚合体，接着将生成的RD用甲苯蒸取出来而在同一反应釜中加入甲苯，在90-95C下进行，然后再在同一反应液中进行中和，加入碱液使溶液成碱性，经洗涤至中性，分出水层，对水层进行回收盐，对蒸取的甲苯层进行赶甲苯，在减压下500-600mmHg下控制釜液温度为150-160C赶甲苯，30-45分钟后甲苯赶出完全，然后停真空保持釜液温度为130-140C下出料，经切片机切成柱状产物RD。