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1、制备式(4)所示化合物的方法， <img file="891079904_IMG1.GIF" wi="1040" he="373" />式中R是-CH<sub>2</sub>CX=CH<sub>2</sub>，-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>Si(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>，对硝基苄基，或能形成在生理条件下发生水解的酯的常规基因； X是H或Cl；及 R<sup>1</sup>是常规的甲硅烷基保护基； 该方法包括 (a)在反应惰性溶剂中，在约-25℃至25℃的温度范围内，在摩尔数过量的吡啶存在下，使式(1)化合物与摩尔数过量的AgNO<sub>3</sub>反应，然后用H<sub>2</sub>S处理，生成式(2)化合物 <img file="891079904_IMG2.GIF" wi="1053" he="387" /><img file="891079904_IMG3.GIF" wi="1060" he="433" />(b)在反应惰性溶剂中，在约-25℃至25℃的温度范围内，在其本上1摩尔当量4-(二甲胺基)吡啶存在下，用基本上1摩尔当量的氯甲酸对硝基苯酯将上述式(2)化合物酰化，生成式(3)化合物的溶液， <img file="891079904_IMG4.GIF" wi="1133" he="373" />以及(C)使上述式(3)化合物的溶液与摩尔数过量的六甲基二硅烷基氨基锂在约-50°至-100℃的温度范围内反应，生成所说的式(4)化合物。 |
