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1.一种制造均相氢化反应用含铑催化系统之 方法,其方法为在其他方面不起化学变化 的条件下,令一铑盐,一联胺及-三级膦 于溶剂中起反应,其特征在于铑盐即为三 硝酸铑。2.如申请专利范围第1项所请之新颖的均 相 氢化反应用含铑催化系统之制法,其中, 所指的三级膦为三苯膦,联胺为联胺本身 或其水合物,且溶剂为含1到4个碳原子 之脂族醇。3.如申请专利范围第2项所请之新颖的 均相 氢化反应用含铑催化系统之制法,其中, 所用试剂的莫耳比例为: 每莫耳三硝酸铑二水合物使用1到4莫耳 的三苯膦及1到4莫耳的联胺水合物,溶 剂为经脱气的甲醇。4.如申请专利范围第1项所请 之方法,其中 ,催化系统是在室温至反应介质之回流温 度间之温度于氮气氛下藉令诸试剂起反应 而各别加热制造,且于氮气氛下,催化剂 系统被加至于足够之溶剂内受氢化之作用 物的反应混合物中。5.如申请专利范围第4项所请 之方法,其中 ,所指的溶剂是甲醇。6.如申请专利范围第1项所请 之方法,其中 ,所指的催化系统是在待氢化反应的混合 物中“原地"制备的。7.如申请专利范围第1项所请 之方法,其特 征在于联胺是无水硷,或一水合物。8.如申请专利 范围第1项所请之新颖的含铑 错合之制法,其为均相氢化反应用催化剂 ,具有明确的结构式,及包含有令三硝酸 铑二水合物、三苯膦及联胺起反应的步骤 ;此方法之特征在于反应是在惰性气氛下 于经脱气的甲醇中进行以产生下式I与式 Ⅱ所示之错合物: 其中,Ph是苯基,当1莫耳三硝酸铑二 水化合物与过量的三苯膦和至少1莫耳联 胺起反应时,其中若反应时间较短则主要 产物是式I的错合物,若反应时间较长则 主要产物是式Ⅱ的错合物。9.如申请专利范围第8 项所请之方法,其特 征在于惰性气氛系为氮气。10.如申请专利范围第8 项所请之方法,其 特征在于1莫耳三硝酸铑二水合物与至少 3.5莫耳三苯膦起反应。11.如申请专利范围第8项所 请之方法,其 特征在于联胺为无水硷,或一水合物。12.一种改良 之立体选择性氢化反应的方法, 其系于一催化剂的存在下,进行6-去甲 基-6-去氧基-6-次甲基-5-羟基 四环 的酸加成盐之立体选择性氢化反应 以制造具高产量和高纯度的-6-去氧 基-5-羟基四环 之方法,此方法之特 征在于催化剂系为依申请专利范围第1项 所请之方法制造的催化剂,且氢化反应系 在温度是介于60℃到100℃之间,压力1 至10公斤/乎方公分的条件下于酸性环境 下进行直到反应完成,继之将所形成的化 合物分离出来。13.如申请专利范围第12项所请之 方法,其 特征在于氢化反应是在温度介于85℃至9O ℃的条件下进行。14.如申请专利范围第12项所请 之方法,其 特征在于催化剂系于使用前在无须单离的 情况下立即制造的,其系令1莫耳三硝酸 铑二水合物,3.5莫耳三苯膦,和1至 4莫耳联胺起反应而制造的。15.如申请专利范围第 14项所请之方法,其 特征在于使用3莫耳的联胺。 |
